ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт
СОЮЗА ССР
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ ИА СТОЙКОСТЬ ПРОТИВ МЕЖКРИСТАЛЛИТНОЙ КОРРОЗИИ
ГОСТ 6032-89 (СТ СЭВ 4076-83, ИСО 3651/1-76, ИСО 3651/2-76)
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москва
УДК 669.14.014:006.354 Группа В09
ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ СТАН ДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛИ И СПЛАВЫ КОРРОЗИОННО-СТОЙКИЕ
Методы испытания на стойкость против межкристаллитной коррозии
Corrosion-resistant steels and alloys. Methods for determination of intercrystallin^ corrosion resistance
ГОСТ 6032-89 (CT СЭВ 4076-83, ИСО 3651/1-76,
И CO 3651/2-76)
Срок действия с 01.07.90 до 01.07.95
Настоящий стандарт устанавливает методы испытаний стойкости против межкристаллитной коррозии металлопродукции из коррозионно-стойких сталей и сплавов, в том числе двухслойных, сварных соединении, наплавленного мет алла и металла шва.
Стандарт распространяется на стали ферритного класса марок 08Х17Т, 15Х25Т; аустенитно-мартенситногр класса марок 20Х13Н4Г9, 09Х15Н8Ю, 07Х16Н6, 09Х17Н7Ю, 09Х171-ПХО1, 08Х17Н5МЗ; аустенитно-ферритного класса марок 08Х22Н6Т, 08Х21Н6М2Т,
08Х18Г8Н2Т; аустенитного класса марок 10Х14Г14НЗ, 10Х14Г14Н4Т, 10Х14АГ15, ОЗХ16Щ5МЗ, ОЗХ16Н15МЗБ,
09Х16Н15МЗБ, 12Х17Г9АН4, ОЗХ17н14МЗ, 08Х17Н13М2Т,
10Х17Н13М2Т, 10X17H13M3T, 08Х17Н15МЗТ 12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 04Х18Н10, 08Х18Н10, 08Х18Н10Т, 12Х18Н10Т, 12Х18Н10Е,
03Х18Н11, 06Х18Н11, 03Х18Н12, 1)8Х18Н12Т, 12Х18Н12Т,
08Х18Н12Б, 07Х21Г7АН5, 03Х21Н21М4Г§ > сплавы на железоникелевой основе марок 06ХН28МДТ, 03ХН2$щдт П о химическому составу соответствующие требованиям ГОСх 5632. Настоящий стандарт может быть распространен на корр 03 ионно-стойкие стали и сплавы других марок тех же классов.
В зависимости от химического составу (марки) стали или сплава и их назначения выбирают один из м етодов определения стойкости против межкристаллитной коррози и дм АМУ АМУФ, ВУ,
Допускается проводить испытания
Издание официальное ★
Перепечатка воспрещена
© Издат ельств0 стандартов, 1990
С. 10 ГОСТ 6032-89
1.15. При испытании методами AM, АМУ, АМУФ, ВУ, В окалина, образовавшаяся на поверхности образцов после закалки или провоцирующего нагрева, до шлифовки или полировки должна быть удалена химическим или электрохимическим травлением, (при испытании по методу ДУ только химическим травлением) или механическим способом. При этом допускается обработка всей поверхности на глубину не более 1 мм.
Химическое травление образцов из сталей аустенитного, аустенитно-ферритного, аустенитно-мартенситного классов и сплавов на железоникелевой основе проводят в растворе состава:
объем азотной кислоты плотностью 1,35 г/см 3 по ГОСТ 4461- (620+3) см 3 ;
масса фтористого аммония по ГОСТ 4518 — (76,04=0,1) г; объем воды — (300±3) см 3 ; температура (20+5) °С;
сталей ферритного класса — в растворе состава: объем соляной кислоты плотностью 1,19 г/см 3 по ГОСТ 3118 — (50+1) см 3 ;
объем азотной кислоты плотностью 1,35 г/см 3 по ГОСТ 4461 (5,0+0,1) см 3 ;
объем воды — (50+1) см 3 ; температура раствора — 50-60 °С или электролитически в растворе состава:
объем ортофосфорной кислоты плотностью 1,68 г/см 3 по ГОСТ 6552 — (34+1) см 3 ;
объем азотной кислоты плотностью 1,35 г/см 3 по ГОСТ 4461 (11 + 1) см 3 ,;
объем воды- (955±3) см 3 ; плотность тока — (0,5-0,6)*10 4 А/м 2 ; температура — 40-50 °С.
Образцы травят до полного удаления окалины. После травления образцы тщательно промывают водой.
Допускается проводить химическое травление в других растворах и по другим режимам, обеспечивающим полное удаление окалины, а на стали, стойкой против межкристаллитной коррозии, также отсутствие преимущественного травления границ зерен и точечной коррозии.
При разногласиях в результатах испытаний травление проводят только, как указано в настоящем пункте.
1.16. Параметр шероховатости поверхности образцов Ra перед испытанием должен быть не более 0,8 мкм по ГОСТ 2789. До указанной шероховатости доводят контролируемые поверхности образцов, испытываемых по методам AM, АМУ, АМУФ, ВУ, В и всю поверхность образцов, испытываемых по методу ДУ, Требуемую шероховатость достигают полированием или шлифованием. Перегрев поверхности не допустим.
В условных обозначениях методов буквы обозначают:
А, Б, В, Д — буквенное наименование методов;
М — проведение испытания в присутствии металлической меди в растворе;
Ф — проведение испытания в присутствии иона фтора в растворе;
У — проведение ускоренных испытаний;
ДУ — проведение усовершенствованных испытаний;
ТЩК — проведение испытания травлением в щавелевой кислоте;
1. ОБРАЗЦЫ
1.1. Заготовки для образцов вырезают:
из листа толщиной не более 10 мм, ленты и проволоки — из любого места;
из листа толщиной более 10 мм — из поверхностных слоев; из сортового и фасонного проката круглого, квадратного и шестигранного — из осевой зоны в продольном направлении, из других видов — из любого места;
из трубной заготовки — из осевой зоны в продольном или поперечном направлении;
из труб — из любого места;
из поковок — из напусков или тела поковки;
из отливок — из приливов или отдельно отлитых образцов.
1.2. Образцы из заготовок изготовляют следующих видов:
из листа, ленты, проволоки, сортового и фасонного проката, трубной заготовки, поковок, отливок, металла шва, наплавленного металла — плоские (см. табл. 1); допускается изготовление цилиндрических образцов из цилиндрических заготовок диаметром не более 10 мм, а для испытания по методу ДУ — из всех вышеперечисленных видов металлопродукции;
из труб — плоские, сегменты, кольца ф^/i), патрубки (D
кольца и патрубки из труб с номинальной толщиной стенки не более 1,5 мм подвергать развертке, выпрямлению, сплющиванию с последующей обрезкой сторон для получения плоского образца;
в патрубках с номинальным наружным диаметром не более 5 мм удалять на 7г окружности стенку патрубка с одного из его концов или в средней части на Ч 2 длины патрубка (см. табл. 1) при испытании всеми методами, кроме ДУ;
из двухслойного проката и биметаллических труб — такие же, как из листового проката и труб соответственно; образцы изготовляют из плакирующего слоя после удаления механической обработкой основного и переходного слоев, а для испытаний по методу
Таблица 1
ГОСТ 6032-89 С. 3
Продолжение табл. 1 р
Продолжение табл. 1
Сварной образец
Несварчои образец
Примечание. Из наплавленного металла и металла шва изготовляют образцы, аналогичные плоскому несварному образцу.
ГОСТ 6032-89 С.
С. 6 ГОСТ 6032-89
ДУ дополнительно удаляется и плакирующий слой на глубину не менее 0,5 мм со стороны, примыкающей к основному слою; полноту удаления основного слоя определяют, выдерживая образец 3 — 5 мин при комнатной температуре в растворе, приведенном в п. 2.2.1.
1.3. Размер образцов для испытаний методами AM, АМУ, АМУФ, В, ВУ должен обеспечивать возможность:
изгиба на угол (90+3) ° плоского образца, сегмента, цилиндра диаметром не более 8 мм и патрубка диаметром не более 5 мм;
сплющивания и раздачу на конус кольца, патрубка диаметром более 5 мм;
осмотра поверхности изгиба на участке, ширина которого позволяет надежно выявить межкристаллитные трещины.
Размеры образцов для испытания методом ДУ должны удовлетворять следующим требованиям:
наибольший размер образца должен быть в направлении проката;
длина плоского образца и сегмента или высота цилиндра и патрубка должны быть не меньше двойной ширины или соответственно диаметра;
толщина плоского образца должна быть меньше его ширины; отношение площади меньших боковых поверхностей для плоского образца и сегмента и площади торцов для цилиндра и патрубка ко всей площади поверхности образца должно быть не более 15 %.
Формулы расчета соотношения размеров образцов для метода ДУ, удовлетворяющие указанным требованиям, приведены в приложении 4.
1.4. Изготовление из заготовки образцов требуемой толщины проводится механической обработкой заготовки:
из листа — с одной из поверхностей, при наличии обработанной поверхности металл удаляют с этой поверхности;
из сортового и фасонного проката, поковок, отливок, трубной заготовки с любой из поверхностей;
из труб тепло- и холоднодеформированных — с наружной поверхности;
из труб горячекатаных — с одной или обеих поверхностей.
При наличии условий работы трубы металл удаляется со стороны, не соприкасающейся с рабочей средой.
Допускается для листа из сталей аустенитного класса толщиной более 10 мм при испытании методами AM, АМУ, АМУФ, В, ВУ вырезать образцы по сечению.
1.5. Из сварных стыковых соединений изготовляют образцы видов и типов (см.табл. 1):
из сварных соединений листа, сортового и фасонного проката, отливок, поковок — плоские типа 1 или 2;
ГОСТ 6032-89 С. 7
из электросварных труб — кольца, патрубки, сегменты типа 2;
из кольцевых сварных соединений труб — сегменты, кольца или патрубки типа 1;
из сварных соединений двухслойных сталей после удаления основного и переходных слоев металла изготавливают такие же образцы, как из сварных соединений листа и труб.
Методами AM, АМУ, АМУФ, ВУ, В испытывают сварные образцы типа 1 или 2, методом ДУ — типа 2.
1.6. В сварных образцах (см. табл. 1 типы 1, 2) усиление сварного шва удаляют механическим способом, при этом допускается обработка всей поверхности на глубину не более 1 мм.
Доведение сварного соединения или сварного образца до требуемой толщины производится механическим удалением металла со стороны поверхности, не обращенной к коррозионной среде, при отсутствии таких данных — со стороны поверхности, на которой металл шва подвергается наименьшему сварочному нагреву.
Уменьшение толщины стенки сварных образцов из труб проводится по п. 1.4.
1.7. Покрытые электроды, сварочную проволоку и наплавочную ленту контролируют, испытывая наплавленный металл или металл сварного шва, выполненные указанными присадочными материалами.
Наплавленный металл испытывают на плоских образцах (см. табл. 1), вырезанных из верхних слоев многослойной наплавки, выполненной по ГОСТ 6996 контролируемыми сварочными материалами (нижние неиспользуемые слои наплавки допускается выполнять другими присадочными материалами аналогичного химического состава). При использовании пластины для наплавки, близкой по химсоставу наплавленному металлу, количество неиспользуемых нижних слоев может быт уменьшено до трех.
Металл сварного шва испытывают на плоских образцах, целиком вырезанных только из верхних слоев многослойного шва контролируемого сварного соединения. Ширина металла шва в месте отбора образца должна быть не менее 15 мм. Пластины для сварного соединения должны быть из коррозионно-стойкой стали того же класса и близкого химического состава, что и металл шва. Допускается использовать пластины из коррозионно-стойких сталей других классов пли марок при условии предварительной трехслойной наплавки контролируемыми (или аналогичными по химическому составу) присадочными материалами подлежащих сварке кромок пластин.
При использовании тонких пластин для обеспечения требуемой ширины сварного шва допускается применение подкладок из той же стали, что и пластины (в случае предварительной наплавки
С. 8 ГОСТ 6032-89
кромок аналогичная наплавка выполняется и на поверхности подкладки).
Допускается металл сварного шва испытывать на плоских сварных образцах (см. табл. 1 тип 1 или 2), изготовленных из контрольных сварных соединений стойкой против межкристаллит-ной коррозии стали, сварка которой выполнена присадочными материалами, предназначенными для сварки этой стали.
1.9. Для испытания методами AM, АМУ, АМУФ, ВУ, В листа, труб, сорта, проволоки, ленты изготовляют:
из аустенитных сталей и сплавов — один комплект образцов (не менее двух штук);
из ферритных, аустенитно-мартенситных, аустенитно-ферритных сталей — два комплекта образцов (не менее четырех штук), один из которых контрольный;
из каждой контролируемой поковки, отливки, сварного соединения, наплавленного металла, металла шва всех указанных классов сталей и сплавов не менее четырех образцов, два из которых контрольные.
Контрольные образцы изгибают на угол (90+3) ° и не подвергают кипячению в растворе (при необходимости контроля обеих поверхностей образец изгибают Z-образно).
Для испытания методом ДУ изготовляют для всех классов сталей из всех указанных видов металлопродукции, в том числе из сварных соединений, наплавленного металла и металла шва — один комплект образцов (но не менее двух штук).
1.10. Нестабилизированные стали (не содержащие титан или ниобий) с предельно допустимой массовой долей углерода не менее 0,030 %, применяемые в состоянии поставки, испытывают на образцах в состоянии поставки, если нет дополнительных указаний в нормативно-технической документации на металлопродукцию.
Стабилизированные стали и сплавы (содержащие титан и ниобий) и нестабилизированные стали и сплавы с предельно допустимой массовой долей углерода не более 0,030 %, применяемые в состоянии поставки, испытывают на образцах, изготовленных из заготовок металлопродукции, подвергнутых дополнительному провоцирующему нагреву по режимам, приведенным в табл. 2.
В случае применения металлопродукции после термической обработки, отличающейся от состояния поставки, испытания проводят на образцах, изготовленных из заготовок, подвергнутых такой же термообработке и дополнительному провоцирующему нагреву по режимам, приведенным в табл. 2 (сварные соединения провоцирующему нагреву не подвергают).
ГОСТ 6032-89 С. 9
Таблица 2
* Стали марок 03X17H14M3 и 03X16HI5M3 испытывают методом ДУ на образцах без дополнительного провоцирующего нагрева при отсутствии иных требований потребителя.
Образцы, изготовленные из отливок нестабилизированных ста-лей или сплавов, подвергают такой же термической обработке, как и изделия из этих отливок, а образцы из отливок стабилизированных сталей или сплавов еще дополнительно провоцирующему нагреву.
Допускается по согласованию потребителя с изготовителем проводить провоцирующий нагрев по другим режимам.
Провоцирующему нагреву подвергают заготовки для образцов.
Допускается подвергать провоцирующему нагреву образцы.
При разногласиях в оценке результатов испытаний провоцирующему нагреву подвергают заготовки для образцов.
Предварительно обезжиренные заготовки загружают в печь, нагретую до температуры провоцирующего нагрева.
1.11. Стали, применяемые в нагартованном или полунагарто-ванном состоянии, испытывают на образцах без провоцирующего нагрева.
1.12. Допускается на предприятиях-изготовителях сварных изделий вместо испытания образцов с провоцирующим нагревом испытывать стали и сплавы на сварных образцах, контролируя зону термического влияния.
1.13. Стали и сплавы, подвергнутые повторной термообработке, отличной от провоцирующего нагрева, после этой термообработки испытывают по п. 1.10 как новую партию металла.
1.14. При контроле сварных соединений, которые в процессе изготовления оборудования подвергаются термической обработке, изменяющей свойства металла, испытания проводят на сварных образцах, подвергнутых такой же термической обработке.
ГОСТ 6032-2003 (ИСО3651-1:1998 ИСО 3651-2:1998)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ
СТАЛИ И СПЛАВЫ КОРРОЗИОННО-СТОЙКИЕ
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ НАСТОЙКОСТЬ К МЕЖКРИСТАЛЛИТНОЙ КОРРОЗИИ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МИНСК
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН РоссийскойФедерацией, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145«Методы контроля металлопродукции», ОАО «Научно-исследовательский иконструкторский институт химического машиностроения (ОАО «НИИХИММАШ»)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственнымсоветом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 24 от 5декабря 2003 г.)
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан
Азстандарт
Армстандарт
Беларусь
Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан
Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызстан
Кыргызстандарт
Молдовастандарт
Российская Федерация
Госстандарт России
Таджикистан
Таджикстандарт
Туркменистан
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Узбекистан
Агентство «Узстандарт»
Госпотребстандарт Украины
3 Настоящий стандарт являетсямодифицированным по отношению к международным стандартам: ИСО 3651-1:1998«Определение стойкости к межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей. Часть 1.Аустенитные и ферритно-аустенитные (двухфазные) нержавеющие стали. Коррозионныеиспытания в азотной кислоте путем определения потери массы (испытания по Хью)»- в части сущности метода и подготовки образцов; ИСО 3651-2:1998 «Определениестойкости к межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей. Часть 2. Ферритные,аустенитные и ферритно-аустенитные (двухфазные) нержавеющие стали. Коррозионныеиспытания в средах, содержащих серную кислоту» — в части компонентов растворовдля испытаний, подготовки образцов и оценки стойкости к межкристаллитнойкоррозии
4Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизациии метрологии от 9 марта 2004 г. № 149-ст межгосударственный стандарт ГОСТ6032-2003 (ИСО 3651-1:1998, ИСО 3651-2:1998) введен в действие непосредственнов качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2005 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ6032-89
Датавведения 2005-01-01
Настоящий стандартустанавливает методы испытаний на стойкость к межкристаллитной коррозии (далее- МКК) металлопродукции из коррозионно-стойких сталей и сплавов, в том числедвухслойных, аустенитного, ферритного, аустенитно-ферритного,аустенитно-мартенситного классов по ГОСТ5632 , а также их сварных соединений и наплавленного металла.
МКК обусловлена объединениемграниц зерен хромом в результате выпадения по границам зерен богатых хромомфаз: карбидов хрома, σ-фазы, интерметаллических включений при выдержкесталей или сплавов при температуре 500 °С — 1000 °С.
В зависимости от химическогосостава стали и сплава и их назначения выбирают один из следующих методовиспытаний на стойкость металла к МКК: АМУ, АМУФ, ВУ, ДУ, В, Б.
Выбор метода испытанияопределяется химическим составом металла и указаниями в нормативном документена изготовляемое оборудование.
Методы испытания настойкость к МКК Б и В, указанные в приложениях и,являются рекомендуемыми.
Применение методов,приводимых в приложениях и , допускается наряду сосновными методами испытания на стойкость к МКК настоящего стандарта.
Все вышеуказанные методы немогут быть использованы для определения коррозионной стойкости сталей и сплавовк другим видам коррозии (сплошной, питтинговой, язвенной, коррозионного растрескиванияи т.д.).
В условных обозначенияхметодов АМУ, АМУФ, ВУ, ДУ, Б, В буквы обозначают:
А, Б, В, Д — буквенноенаименование методов;
М — присутствие в растворедля испытаний металлической меди;
Ф — присутствие в растворедля испытаний иона фтора;
У — ускоренные испытания.
В настоящем стандартеиспользованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 859-2001 Медь. Марки
ГОСТ 1381-73 Уротропинтехнический. Технические условия
ГОСТ 2789-73Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики
ГОСТ 3118-77 Кислотасоляная. Технические условия
ГОСТ3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3769-78 Аммонийсернокислый. Технические условия
ГОСТ 3776-73 Хрома (VI)оксид (хромовый ангидрид). Технические условия
ГОСТ4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная.Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная.Технические условия
ГОСТ 4463-76 Натрийфтористый. Технические условия
ГОСТ 4518-75 Аммонийфтористый. Технические условия
ГОСТ5632-72 Стали высоколегированные и сплавы коррозионно-стойкие, жаростойкиеи жаропрочные. Марки
ГОСТ 6552-80Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Водадистиллированная. Технические условия
ГОСТ6996-66 . Сварные соединения. Методы определения механических свойств
ГОСТ 9485-74Железо (III) сернокислое 9-водное. Технические условия
ГОСТ9940-81 Трубы бесшовные горячедеформированные из коррозионно-стойкой стали.Технические условия
ГОСТ9941-81 Трубы бесшовные холодно- и теплодеформированные изкоррозионно-стойкой стали. Технические условия
ГОСТ 11125-84Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 12601-76 Порошокцинковый. Технические условия
ГОСТ 14019-2003 (ИСО 7438 :1985)Материалы металлические. Метод испытания на изгиб
ГОСТ 19347-99 Купорос медный.Технические условия
ГОСТ 20848-75 Калийфтористый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 22180-76 Кислотащавелевая. Технические условия
3.1 Вырезка заготовок дляобразцов
Заготовки для образцоввырезают:
Из листа толщиной не более10 мм, ленты и проволоки — из любого места в продольном направлении;
Из листа толщиной более 10мм — из поверхностных слоев в продольном направлении. Допускается для испытанийметодами АМУ, АМУФ, ВУ и В вырезать заготовки по сечению металла;
Из сортового: круглого,квадратного, шестигранного, фасонного проката — из осевой зоны в продольномнаправлении; из других видов проката — из любого места;
Из трубной заготовки — изосевой зоны в продольном или поперечном направлении;
Из труб — из любого места;
Из поковок — из напусковили тела поковки;
Из отливок — из телаотливки, из приливов или отдельно отлитых образцов;
Из наплавленного металла -из поверхностных слоев;
Из металла шва — из осевойзоны в продольном или поперечном направлении.
Допускается отбор заготовокдля образцов проводить из промежуточной передельной заготовки при условии последующейаустенизации и провоцирующего нагрева или аустенизации без провоцирующегонагрева изготовляемых из нее образцов.
Размеры заготовок подобразцы должны быть достаточными для изготовления требуемого количестваобразцов.
3.2 Изготовление образцов из заготовок
Образцы изготовляютследующих видов:
Из листа, ленты, сортовогои фасонного проката, трубной заготовки, поковок, отливок, металла шва,наплавленного металла — плоские (таблица ).
Допускается изготовлениецилиндрических образцов из проволоки, цилиндрических заготовок диаметром неболее 10 мм, а для испытания по методу ДУ — из всех видов металлопродукции;
Из труб — сегменты, кольца(D ≥h), патрубки (Dh)(таблица ).
Таблица 1 — Образцы для испытаний
Несварной образец
Сварной образец
Тип 1
Тип 2
Патрубок
Обозначения: Ø D —диаметр образца; b —ширина образца; с —толщина образца; h —длина трубчатого образца, высота образца или патрубка; а —длина образца.
Примечание — Из наплавленного металла и металла шва изготовляют образцы, аналогичные плоскому несварному образцу.
Допускается изготовлятьплоские образцы из толстостенных труб большого диаметра, а также из трубтолщиной стенки не более 1,5 мм путем сплющивания кольца или патрубка споследующей обрезкой сторон или путем развертки кольца или патрубка споследующим выпрямлением. В патрубках номинальным наружным диаметром не более 5мм допускается удалять на 1 / 2 окружности стенку патрубкас одного из его концов или в средней части на 1 / 2 длиныпатрубка (таблица ) при испытании всеми методами, кроме ДУ;
Из двухслойного проката ибиметаллических труб — такие же, как из листового проката и трубсоответственно.
Образцы изготовляют изплакирующего слоя после удаления механической обработкой основного ипереходного слоев, а для испытания методом ДУ дополнительно удаляется иплакирующий слой на глубину не менее 0,5 мм со стороны, примыкающей к основномуслою. Полноту удаления металла основного слоя определяют, выдерживая образец (3- 5 мин) при комнатной температуре в растворе по .
Требуемая толщина образцовиз заготовок достигается механической обработкой:
Из листа — одной изповерхностей, при наличии обработанной поверхности металл удаляют с этойповерхности;
Из сортового и фасонногопроката, поковок, отливок, трубной заготовки — любой из поверхностей;
Из тепло- ихолоднодеформированных труб — наружной поверхности;
Из горячедеформированныхтруб — одной или обеих поверхностей;
Из наплавленного металла -со стороны, обратной верхним валикам поверхности;
Из металла шва — состороны корня шва.
При наличии данныхотносительно условий работы изделия удаление металла проводят со стороны, не соприкасающейсяс рабочей средой.
3.3 Изготовление образцов изсварных стыковых соединений
Из сварных стыковыхсоединений изготовляют образцы следующих видов (таблица ):
Из сварных соединенийлиста, сортового и фасонного проката, отливок и поковок — плоские образцы типа1 или 2;
Из электросварных труб -сегменты (тип 2) со сварным швом в центре, патрубки, кольца;
Из кольцевых сварныхсоединений труб — патрубки, кольца, сегменты типа 1;
Из сварных соединенийдвухслойных сталей после удаления основного и переходных слоев металла — такиеже, как из сварных соединений листа или труб.
Методами АМУ, АМУФ, ВУ, Виспытывают сварные образцы типов 1 и 2, методом ДУ — образцы типа 2.
В сварных образцах типов 1 и2 усиление сварного шва удаляют механическим способом, при этом допускаетсяобработка всей поверхности образца на глубину не более 1 мм, а для тонкостенныхобразцов — на глубину не более 0,1 мм.
Доводят сварное стыковоесоединение или сварной образец до требуемой толщины путем механическогоудаления металла с поверхности, которая не соприкасается с коррозионной средой;при отсутствии данных — со стороны поверхности, на которой металл шва илинаплавленный металл подвергается наименьшему нагреву при сварке.
Доведение до требуемойтолщины сварных образцов из труб — по .
Покрытые электроды,сварочную проволоку и наплавочную ленту контролируют, испытывая металл всоответствии с нормативными документами на их изготовление (приемосдаточныеиспытания).
Наплавленный металлиспытывают на плоских образцах (таблица ), вырезанных из верхних слоевмногослойной наплавки или металла сварного шва, выполненного по ГОСТ 6996контролируемыми сварочными материалами (нижние неиспользуемые слои наплавкидопускается выполнять другими присадочными материалами аналогичного химическогосостава).
3.4 Размеры образцов дляиспытаний
Размеры образцов дляиспытаний методами АМУ, АМУФ, ВУ, В должны обеспечивать возможность:
Изгиба на угол 90° ± 5°плоского образца, сегмента, цилиндра или патрубка диаметром до 10 мм,проволоки;
Сплющивания кольца;
Осмотра поверхности изгибана участке, ширина которого позволяет выявить межкристаллитные трещины с учетомвозможного влияния кромок.
Образцы для испытанияметодом ДУ должны удовлетворять следующим требованиям:
Наибольший размер образцадолжен быть в направлении проката;
Длина плоского образца,сегмента (а)или длина цилиндра и высота патрубка (h)должны быть не меньше двойной ширины или диаметра;
Площадь меньших боковыхповерхностей для плоского образца и сегмента или площадь торцов для кольца,патрубка, цилиндра должна составлять не более 15 % общей поверхности образца.
3.5 Количество образцов
Для испытания методами АМУ,АМУФ, ВУ, В изготовляют по четыре образца: несварных, наплавленного металла иметалла шва, два из которых являются контрольными. Для листа и труб из сталейаустенитного класса — два образца (контрольные образцы не требуются).
Сварные образцы изготовляютв количестве 8 шт., 4 из которых являются контрольными.
Контрольные образцы неподвергают кипячению в растворах, используемых в указанных выше методах. Онипредназначены для определения реакции металла на изгиб без воздействия среды.
Для испытания методом ДУизготовляют не менее двух образцов для всех классов сталей из всех указанныхвидов металлопродукции, а также из сварных соединений, наплавленного металла иметалла шва.
3.6 Провоцирующий нагрев
Стабилизированные стали исплавы (содержащие титан и/или ниобий) и нестабилизированные стали и сплавы ссодержанием углерода не более 0,030 % испытывают на образцах, изготовленных иззаготовок, подвергнутых дополнительному провоцирующему нагреву по режимам,приведенным в таблице .
Таблица 2
Режим нагрева *
Среда охлаждения
Температура, °С
Продолжительность выдержки, мин
08Х17Т, 15Х25Т, 01-015Х18Т-ВИ, 01Х18М2Т-ВИ, 01Х25ТБЮ-ВИ
1100 ± 20
30 ± 5
Вода
08Х22Н6Т, 08Х21Н6М2Т, 08Х18Г8Н2Т
550 ± 10
60 ± 5
Воздух
03ХН28МДТ, ХН30МДБ, 03Х21Н21М4ГБ
60 ± 5
20 ± 5
Все остальные стабилизированные и нестабилизированные стали с содержанием углерода не более 0,030 % **
60 ± 5
* Предварительно обезжиренные заготовки загружают в печь, нагретую до температуры провоцирующего нагрева.
** Стали марок 03Х17Н14М3, 03Х24Н6АМ3, 02Х25Н22АМ2 испытывают методом ДУ на образцах без дополнительного провоцирующего нагрева при отсутствии иных требований потребителя.
Допускается подвергатьпровоцирующему нагреву образцы.
При разногласии междупотребителем и изготовителем провоцирующему нагреву подвергают заготовки.
Допускается по согласованиюпотребителя с изготовителем проводить провоцирующий нагрев при других режимах.
Нестабилизированные стали(не содержащие титан или ниобий) с содержанием углерода более 0,030 %испытывают на образцах без провоцирующего нагрева, если нет дополнительныхуказаний в нормативных документах на металлопродукцию.
В случае примененияметаллопродукции после термообработки, отличающейся от состояния поставки,испытания проводят на образцах, изготовленных из заготовок, подвергнутых такойже термообработке и дополнительному провоцирующему нагреву.
Стали и сплавы, подвергнутыеповторной термообработке, отличной от провоцирующего нагрева, рассматривают какновую партию металла.
Сварные соединения,наплавленный металл и металл шва провоцирующему нагреву не подвергают.
Стали, применяемые внагартованном или полунагартованном состоянии, испытывают на образцах безпровоцирующего нагрева.
Допускается вместо испытанияобразцов с провоцирующим нагревом испытывать стали и сплавы на сварныхобразцах.
При контроле сварныхсоединений для оборудования, которое в процессе изготовления подвергаюттермической обработке, испытания проводят на сварных образцах, подвергнутыхтакой же термической обработке.
3.7 Подготовка образцов киспытаниям
При испытании методами АМУ,АМУФ, ВУ, В окалина, образовавшаяся на поверхности образцов послепровоцирующего нагрева, до шлифовки или полировки должна быть удаленахимическим или электрохимическим травлением или механической обработкой(строжкой) на глубину не более 1,0 мм, а для тонкостенных деталей — на глубинуне более 0,1 мм.
При испытании методом ДУокалину до шлифовки удаляют только химическим травлением или механическимспособом.
Химическое травлениеобразцов из сталей аустенитного, аустенитно-ферритного иаустенитно-мартенситного классов, а также сплавов на железоникелевой основепроводят при температуре (20 ± 5) °С в растворе:
азотная кислота по ГОСТ 4461плотностью 1,35 г/см 3 — (620 ± 3) см 3 ;
аммоний фтористый по ГОСТ 4518 -(76 ± 0,1) г;
вода по ГОСТ 6709 — (300 ± 3) см 3 .
Химическое травление сталейферритного класса проводят при температуре 50 °С — 60 °С в растворе:
соляная кислота по ГОСТ3118 плотностью 1,19 г/см 3 — (50 ± 1) см 3 ;
азотная кислота по ГОСТ 4461плотностью 1,35 г/см 3 — (5,0 ± 0,1) см 3 ;
вода по ГОСТ 6709 — (50 ± 1) см 3 .
Травление всех вышеуказанныхсталей и сплавов проводят электрохимическим методом при температуре 40 °С — 50°С и плотности тока (0,5 — 0,6) ·10 4 А/м 2 в растворе:
ортофосфорная кислота по ГОСТ6552 плотностью 1,68 г/см 3 — (34 ± 1) см 3 ;
азотная кислота по ГОСТ 4461плотностью 1,35 г/см 3 — (11 ± 1) см 3 ;
вода по ГОСТ 6709 — (955 ± 3) см 3 .
Образцы травят до полногоудаления окалины. После травления образцы тщательно промывают водой. Наобразцах после травления не должно наблюдаться растравливания границ зерени/или точечной коррозии.
Допускается проводитьхимическое травление в других растворах и при других режимах, обеспечивающихполное удаление окалины.
При разногласиях врезультатах испытаний травление проводят только в растворах, перечисленныхвыше.
Шероховатость поверхностиобразцовRaперед испытанием должна бытьне более 0,8 мкм по ГОСТ 2789 . Доуказанной шероховатости доводят поверхности, контролируемые при изгибеобразцов, испытываемых по методам АМУ, АМУФ, ВУ, В, и всю поверхность образцов,испытываемых по методу ДУ. Требуемая шероховатость поверхности достигаетсяполированием или шлифованием, при этом перегрев поверхности не допускается.
Перед испытанием образцымаркируют ударным клеймом или электрокарандашом (на хрупких материалах) наодном или двух концах образцов на расстоянии 5 — 10 мм от торца и обезжириваюторганическими растворителями: ацетоном, этанолом и др.
Образцы сталей выдерживают вкипящем водном растворе сернокислой меди и серной кислоты в присутствииметаллической меди (стружка).
Метод применяют для контролясталей:
Ферритного класса марок08Х17Т, 15Х25Т, 01-015Х18Т-ВИ, 01Х18М2Т-ВИ, 01Х25ТБЮ-ВИ;
Аустенитно-фсрритногокласса марок 08Х22Н6Т, 08Х21Н6М2Т, 08Х18Г8Н2Т, 02Х24Н6М2;
Аустенитного класса марок09Х16Н15М3Б; 03Х16Н15М3Б, 10Х17Н13М2Т, 10Х17Н13М3Т, 08Х17Н13М2Т, 08Х17Н15М3Т,12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 04Х18Н10, 08Х18Н10, 08Х18Н10Т, 12Х18Н10Т, 12Х18Н10Е,06Х18Н11, 03Х18Н11, 03Х18Н12, 08Х18Н12Т, 12Х18Н12Т, 08Х18Н12Б, 03Х17Н14М3.
Примечание — Стали аустенитно-мартенситного класса марок 20Х13Н4Г9, 09Х15Н8Ю,07Х16Н6, 09Х17Н7Ю, 09Х17Н7Ю1, 08Х17Н5М3 и стали аустенитного класса марок10Х14Г14Н3, 10Х14Г14Н4Т, 10Х14АГ15, 07Х21Г7АН5, 12Х17Г9АН4 следует испытыватьметодом А (приложение ), продолжительность испытаний — 15 ч.
4.2 Реактивы и растворы
4.2.1Для проведения испытаний применяют следующие реактивы:
медь сернокислую (CuSO 4 · 5Н 2 О) по ГОСТ 4165,х.ч. или ч.д.а., или медный купорос по ГОСТ 19347, х.ч.;
кислоту серную по ГОСТ 4204плотностью 1,83 г/см 3 , ч.д.а. или х.ч.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709 ;
медь в виде стружки по ГОСТ 859;
кислоту соляную по ГОСТ3118 плотностью 1,19 г/см 3 , ч.д.а. или х.ч.;
кислоту азотную по ГОСТ 4461плотностью 1,40 г/см 3 , ч.д.а. или х.ч.
К (1000 ± 3) см 3воды добавляют сернокислую медь (50 ±0,1) г, небольшими порциями сернуюкислоту (250 ± 3) см 3 и до загрузки образцов в колбу с растворомдобавляют медную стружку в количестве, обеспечивающем всесторонний контакт собразцами и отсутствие контакта между образцами.
4.3 Проведение испытаний
4.3.1 Испытания проводят встеклянной колбе с обратным холодильником.
Допускается загрузкаобразцов одной и той же марки стали в несколько рядов при условии, что рядыобразцов, между которыми должна находиться медная стружка, не будутсоприкасаться друг с другом.
Затем колбу заполняютраствором для испытаний около 4 — 8 см 3 на 1 см 2 поверхностиобразца, при этом уровень раствора должен быть на 1,0 — 1,5 см выше поверхностиобразцов или слоя стружки.
Реакционный сосуд сраствором и образцами для испытания нагревают и непрерывно кипятят, не допускаянагрева холодильника.
4.3.2 Продолжительностьвыдержки в кипящем растворе — (8,00 ± 0,25) ч.
4.3.3 При вынужденномперерыве в испытаниях, при условии отсутствия испарения раствора, образцы могутоставаться в растворе до 48 ч.
Продолжительность испытанийопределяют как суммарное количество часов кипения.
4.4 Обнаружение МКК
4.4.1 По окончании испытанийдля обнаружения МКК образцы изгибают на угол 90° ± 5° по ГОСТ 14019 .
Радиус закругления оправкивыбирают в зависимости от толщины образцов, класса стали и видаметаллопродукции, из которой изготовлены образцы (таблица ).
Таблица 3
В миллиметрах
Вид металлопродукции и изделий из нее
Аустенитные стали и сплавы
Аустенитно-ферритные стали
Аустенитно-мартенситные и ферритные стали
Толщина образца
Радиус оправки
Толщина образца
Радиус оправки
Толщина образца
Радиус оправки
Лист, сортовой прокат, трубная заготовка, поковка, трубы
1,0 и менее
1,0 и менее
1,0 и менее
Не более толщины образца
Не более трех толщин образца
Не более трех толщин образца
Отливки, сварные соединения, наплавленный металл, металл шва
1,0 и менее
1,0 и менее
1,0 и менее
3,0, не более
Не более двух толщин
От 1,0 до 3,0 включ.
Не более трех толщин образца
От 1,0 до 5,0 включ.
Не более трех толщин образца
Если неизвестно какаяповерхность листа, из которого вырезан образец, является рабочей в действующемоборудовании, а также для обнаружения МКК, вызванной наличием науглероженного слояна поверхности образца, проверяют обе поверхности, изгибая образецZ-образно.При невозможностиZ-образного изгиба образца проводят изгиб двойногоколичества образцов: одну половину изгибают по одной из поверхностей, вторую -по другой.
При разногласиях в оценкеналичия трещин на изогнутых образцах, т.е. в случае, когда на одном изпараллельных образцов обнаружены трещины, а на другом — нет или когда одинисследователь видит трещины, а другой — нет, следует провестиметаллографическое исследование двух испытанных образцов. При обнаружении МККтолько на одном из испытанных образцов испытания следует повторить на двойномколичестве образцов.
4.4.2Специфика обнаружения МКК в образцах
Образцы из труб:
В образцах бесшовных труб приналичии требования контроля обеих поверхностей образец изгибаютZ-образно;
Наружную поверхностьпатрубков, вырезанных из бесшовных труб наружным диаметром не более 10 мм,контролируют изгибом, а внутреннюю поверхность — металлографическим методом илиудалением части стенки патрубка (в соответствии с таблицей ) иизгибом оставшейся части патрубка;
Кольца и патрубки,изготовленные из бесшовных труб по ГОСТ9940 и ГОСТ9941 диаметром более 8 мм, контролируют сплющиванием путем сближениясжимаемых плоскостей до расстоянияH, мм, рассчитываемого поформуле
,мм(1)
гдеD —наружный диаметр трубы, мм;
S—толщинастенки трубы, мм.
При сплющивании образцов аустенитно-ферритныхили ферритных сталей расстояние Н,мм, определяют по формуле
H = 0,5D + 2S.(2)
Внутреннюю поверхность колеци патрубков контролируют металлографическим методом. Допускается дляаустенитных сталей контроль внутренней поверхности колец осуществлятьотбортовкой до диаметра, определяемого по формуле
D отб ≥ 1,56S + d,(3)
гдеd — внутренний диаметркольца, мм.
Сварные образцы послеиспытаний в растворе изгибают:
Тип 1 (таблица ): дваобразца — по сварному шву, два образца — по зоне термического влияния приконтроле сварного соединения в целом.
Два образца — по сварномушву при контроле металла шва, два образца — по зоне термического влияния приконтроле основного металла стали или сплава;
Тип 2 (таблица ): дваобразца — перпендикулярно к сварному шву при контроле металла шва, зонытермического влияния и сварного соединения в целом; в случае необходимостиконтроля обеих сторон образцы изгибаютZ-образно.
В случае, когда затрудненовыявление металла шва на сварных образцах, их следует протравить при комнатнойтемпературе в течение 1 — 3 мин. Раствор для выявления сварных швов: в (20 ± 1)см 3 воды растворяют сернокислую медь (4 ± 0,1) г и добавляют солянуюкислоту плотностью 1,19 г/см 3 , объемом (20 ± 1) см 3 .
Изгиб проводят такимобразом, чтобы сварной шов, обращенный к рабочей среде, находился на внешнейстороне образца. Если неизвестна сторона шва, обращенная к рабочей среде, то навнешней стороне образца должен находиться шов, подвергавшийся максимальномучислу нагревов.
Образцы в виде колец ипатрубков с продольным или кольцевым швом сплющивают в соответствии с . Сплющиваниепроводят в соответствии с ГОСТ 6996 ,кольцевой шов следует располагать по оси приложения сжимающей нагрузки, апродольный — в диаметральной плоскости, перпендикулярной к действию сжимающейнагрузки.
4.5Оценка результатов испытаний на МКК
4.5.1 Определение наличияМКК с помощью изгиба образца
Осмотр изогнутых образцовпроводят с помощью лупы при увеличении 7 — 12 х.
Отсутствие трещин наобразцах, изогнутых после испытания, за исключением продольных трещин и трещиннепосредственно на кромках, свидетельствует о стойкости стали или сплава к МКК.
Наличие трещин на образцах,изогнутых после испытания, и отсутствие трещин на изогнутых таким же образом контрольныхобразцах свидетельствует о склонности стали к МКК.
Если при изгибе контрольныеобразцы ломаются или на них обнаруживают трещины, или же невозможен изгибобразца из-за его размеров (3.4), следует провести металлографическиеисследования образцов после испытания.
4.5.2 Металлографическийметод определения МКК
Для выявления МККметаллографическим методом из неизогнутого участка образца, прошедшегоиспытания, вырезают шлиф таким образом, чтобы плоскость реза былаперпендикулярна к контролируемой поверхности образца. При вырезании шлифа изсварного образца линия реза должна проходить перпендикулярно к сварному шву иплоскость реза должна включать металл шва, зону термического влияния и основнойметалл.
Плоскость реза должна бытьплоскостью шлифа.
Способ изготовления шлифадолжен обеспечить отсутствие завала кромок и заусенцев.
Наличие и глубину МККустанавливают на протравленных шлифах при увеличении не менее 200 х.
Травление проводят лишь дослабого выявления границ зерен.
Реактивы и режимы травленияшлифов для выявления МКК приведены в приложении .
Шлиф просматривают состороны контролируемой поверхности образца.
Определяют максимальнуюглубину разрушения, выявленную в шести полях зрения. В эти поля зрения должныбыть включены участки с наибольшей глубиной МКК.
Признаком стойкости к МККпри металлографическом контроле считают разрушение границ зерен на максимальнуюглубину до 30 мкм, в образцах из металлопродукции толщиной менее 1,5 мм — наглубину не более 10 мкм, если нет других указаний в нормативных документах наметаллопродукцию и изделия из нее.
5.1 Сущность метода
Образцы стали выдерживаютпри температуре 20 °С — 30 °С в водном растворе сернокислой меди, сернойкислоты, фтористого натрия или калия в присутствии металлической меди. Методприменяют для контроля сталей марок по , за исключением мароксталей, указанных в примечании к .
Метод является ускоренным посравнению с методом АМУ.
В случае разногласий воценке качества металла испытания проводят методом АМУ.
5.2 Реактивы и растворы
5.2.1 Для проведенияиспытаний применяют реактивы по с дополнениями:
фтористый натрий по ГОСТ 4463, ч.д.а. илих.ч.;
фтористый калий по ГОСТ20848, ч. д. а. или х.ч.
5.2.2 Раствор для испытаний:в (1000 ± 3) см 3 воды растворяют (50 ± 0,1) г сернокислой меди,(128,0 ± 0,1) г фтористого натрия, затем небольшими порциями (дляпредотвращения разогрева раствора) добавляют (250 ± 1) см 3 сернойкислоты. Допускается вместо фтористого натрия добавлять (177,0 ± 0,1) гфтористого калия.
Приготовление и хранениераствора следует проводить в полиэтиленовой посуде.
5.3
5.3.1 Всю подготовительнуюработу и испытания проводят в вытяжном шкафу в полиэтиленовом сосуде.
На дно реакционного сосуданасыпают слой медной стружки, на поверхность которой загружают образцы, изаполняют сосуд раствором для испытаний в количестве 8 см 3 на 1 см 2поверхности образца на 1,0 — 1,5 см выше поверхности образцов или слоя меднойстружки и затем закрывают его крышкой.
5.3.2 Продолжительностьиспытаний для сталей без молибдена — (2,0 ± 0,1) ч, содержащих молибден — (3,0± 0,1) ч.
5.3.3 Допускаетсямногократное использование раствора и металлической меди по , .
5.3.4 Обнаружение МКК иоценку результатов испытаний проводят в соответствии с и . Осмотр изогнутых образцовдопускается проводить с помощью лупы при увеличении 16 — 20 х.
6.1 Сущность метода
Образцы стали или сплававыдерживают в кипящем водном растворе сернокислого окисного железа и сернойкислоты.
Метод применяют для контролястали марки 03Х21Н21М4ГБ и сплавов на железоникелевой основе марок: 06ХН28МДТ,03ХН28МДТ и ХН30МДБ.
6.2 Реактивы и растворы
Железо (III)сернокислое [Fe 2 (SО 4) 3 ·9Н 2 О] по ГОСТ 9485,ч.д.а. или х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .
Из серной кислоты плотностью1,83 г/см 3 готовят раствор массовой долей (50,0 ± 0,2) %, плотностью1,395 г/см 3 .
6.3 Проведение испытаний иоценка результатов
6.3.1 Испытания проводят встеклянной колбе, снабженной обратным холодильником.
На дно реакционного сосудаукладывают бусы, стеклянные трубки или фарфоровые лодочки, поверх которых помещаютобразцы.
В фарфоровой ступкерастирают сернокислое железо до порошка из расчета 40 г на 1000 см 3 растворасерной кислоты плотностью 1,395 г/см 3 . Полученный порошок высыпают вколбу с образцами и заливают его холодным раствором серной кислоты.
Количество раствора — неменее 8 см 3 на 1 см 2 поверхности образца. Уровеньраствора должен быть на 1,0 — 1,5 см выше поверхности образцов.
6.3.2 Продолжительностьвыдержки в кипящем растворе должна составлять (48,0 ± 0,25) ч.
6.3.3 Кипячение проводятнепрерывно, не допуская нагрева холодильника.
При вынужденном перерыве виспытаниях образцы могут оставаться в растворе не более 8 ч. Продолжительностьиспытаний подсчитывают как суммарное количество часов при кипении.
6.3.4 Обнаружение МКК иоценку результатов испытаний проводят в соответствии с и .
7.1 Сущность метода
Образцы выдерживают вкипящем водном растворе 65 %-ной азотной кислоты. Метод применяют для контролясталей марок: 02Х18Н11, 03Х18Н11, 03Х18Н12, 03Х17Н14М3, 03Х24Н6АМ3,02Х25Н22АМ2.
7.2 Реактивы и растворы
Кислота азотная, ос. ч., по ГОСТ11125 массовой долей (65,0 ± 0,2) %, плотностью 1,391 г/см 3 .Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .
7.3 Проведение испытаний
7.3.1 Перед испытаниемобразцов измеряют их длину, ширину (или диаметр) и толщину не менее чем в 3местах, погрешность измерений не должна превышать 0,1 мм.
Затем образцы обезжиривают органическимрастворителем, промывают водой, просушивают и взвешивают на аналитическихвесах, погрешность измерения массы не должна превышать 0,1 мг.
Испытания проводят встеклянной колбе с обратным холодильником.
На дно колбы кладутстеклянные бусы, трубки или фарфоровые лодочки, на которые помещают образцы.
В одной колбе испытываютобразцы одной и той же марки стали, плавки и термообработки. Образцы заливаютраствором азотной кислоты объемом 10 см 3 на 1 см 2поверхности образца и на 1,0 — 1,5 см выше поверхности образцов.
При разногласиях в оценкестойкости к МКК испытания повторяют в растворе азотной кислоты объемом не менее20 см 3 на 1 см 2 поверхности образца и на 1,0 — 1,5 смвыше поверхности образцов.
Испытание проводят прислабом равномерном кипении, не допускается выпаривание раствора и выделениеокислов азота бурого цвета, что определяют с помощью индикаторной бумаги,помещаемой на выходе в верхней части обратного холодильника. В случаевыпаривания раствора следует добавлять 65 %-ную азотную кислоту допервоначального уровня.
7.3.2 Продолжительностьиспытаний составляет 240 ч, пять циклов по (48,00 ± 0,25) ч каждый со сменойраствора после каждого цикла.
Допускается по согласованиюс потребителем для сталей марок 02X18Н11, 03Х18Н11 и 03Х18Н12 после третьегоцикла дальнейшее испытание не проводить, если скорость коррозии во втором итретьем циклах не превышает 0,30 мм/год.
7.3.3 После каждого циклаиспытаний (48 ч) образцы извлекают из колбы, промывают водой, просушивают,взвешивают и определяют скорость коррозии в каждом из циклов.
7.3.4 При вынужденномперерыве кипячения образцы извлекают из колбы, промывают и просушивают. Раствориспользуют для продолжения цикла.
7.4 Оценка результатов испытаний на МКК
7.4.1 Для оценки МККопределяют скорость коррозииv k ,г/м 2 · ч, иv´ k ,мм/год, по следующим формулам
(5)
где ∆m — потеря массы образца заданный цикл, г;
S -поверхность испытуемого образца, см 2 ;
t -продолжительность испытания, ч;
ρ — плотность испытуемойстали, г/см 2 .
7.4.2 Образцы считают невыдержавшими испытание, если скорость коррозии стали, сварного соединения,наплавленного металла или металла шва после второго или последующих циклов -более 0,5 мм/год и 0,3 мм/год для стали марки 02Х25Н22АМ2, а также, еслискорость коррозии сварного соединения — не более 0,5 мм/год, но околошовнаязона или зона термического влияния, или металл шва подверглись повышеннойтравимости по сравнению с основным металлом; осмотр образца следует проводитьпри увеличении не менее чем в 7 раз.
7.4.3 В сомнительных случаяхпри оценке качества сварного соединения допускается проведениеметаллографического анализа.
Образцы считают невыдержавшими испытание, если средняя глубина растравливания околошовной зоныили зоны термического влияния, или металла шва не менее чем на 30 мкм большеосновного металла.
В протоколе испытанийследует указывать:
Марку стали, видметаллопродукции, из которой изготовлен образец, номер плавки;
Маркировку образца;
Вид образца (основнойметалл, сварной образец, наплавленный металл, металл шва);
Режим термическойобработки;
Метод испытания;
Результат испытания;
Образцы стойкие илисклонные к МКК при испытании одним из методов: АМУ, АМУФ, В, ВУ или по методу,описанному в приложении ;
Скорость коррозии пометоду ДУ в каждом из циклов и оценку стойкости к МКК.
А.1 Сущность метода
Образцы выдерживают вкипящем водном растворе сернокислой меди и серной кислоты с добавлениемцинкового порошка.
Метод применяется дляконтроля сплава 06ХН28МДТ и является менее надежным, чем метод ВУ.
А.2 Реактивы и растворы
Медь сернокислая (CuSO 4 · 5Н 2 О) по ГОСТ 4165,ч.д.а. или х.ч., или медный купорос по ГОСТ 19347, х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204плотностью 1,83 г/см 3 , ч.д.а. или х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .
Порошок цинковый по ГОСТ 12601 ,класс А.
Раствор для испытания: в(1000 ± 3) см 3 воды растворяют (110,0 ± 0,2) г сернокислой меди,затем небольшими порциями добавляют (55,0 ± 0,3) см 3 серной кислоты.
А.3 Проведение испытания иоценка результатов
А.3.1 Испытания проводят встеклянной колбе с обратным холодильником.
На дно колбы укладываютбусы, стеклянные трубки или фарфоровые лодочки, поверх которых помещаютобразцы. Затем колбу заполняют раствором для испытания объемом не менее 8 см 3на 1 см 2 поверхности образцов и на 1,0 — 1,5 см выше поверхностиобразцов и добавляют (5,0 ± 0,1) г цинкового порошка на каждые (1000 ± 3) см 3объема раствора. Когда бурная реакция выделения водорода закончится,реакционный сосуд соединяют с холодильником.
А.3.2 Продолжительностьвыдержки в растворе — (144,0 ± 0,25) ч. Раствор кипятят непрерывно, не допускаянагрева холодильника. При вынужденном перерыве образцы могут оставаться врастворе не более 48 ч.
Продолжительность испытанийопределяют как суммарное количество часов кипячения.
А.3.3 Обработку образцовпосле испытаний проводят по настоящего стандарта.
А.3.4 Выявлениемежкристаллитной коррозии проводят по и настоящего стандарта.
Б.1 Сущность метода
Сталь подвергают анодномутравлению в водном растворе ингибированной серной кислоты.
Метод применяют для контроляизделий и деталей, изготовленных сваркой, горячей штамповкой и гибкой из сталимарок: 12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 04Х18Н10, 08Х18Н10, 12Х18Н10Т, 08Х18Н10Т, 03Х18Н11,06Х18Н11, 08Х18Н12Т, 12Х18Н12Т и двухслойных сталей этих марок, дляпредварительной оценки стойкости к МКК металлопродукции, подлежащей контролюметодами АМУ и АМУФ.
Металл сварного шва неконтролируют этим методом.
Б.2 Аппаратура
Схема установки для контроляметалла методом Б приведена на рисунке .
1 — свинцовый сосуд — катод; 2 — резиновая манжета; 3 -образец; 4 — источник постоянного тока; 5 — амперметр с ценойделения не более 0,1 А; 6 — реостат или магазин сопротивления; 7— переключатель или ключ
Рисунок Б.1 — Сема установкидля контроля металла методом Б
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью1,83 г/см 3 , раствор с массовой долей (60,0 ± 0,2) %.
Уротропин (СН 2) 6N 4 по ГОСТ 1381 или другойингибитор для серной кислоты, раствор с массовой долей (0,50 ± 0,05) %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .
Раствор для испытанийсодержит (20 ± 1) см 3 раствора уротропина и (1000 ± 3) см 3раствора серной кислоты.
Б.4 Проведение испытания иоценка результатов
Б.4.1 Поверхность участков,подлежащих контролю, шлифуют до шероховатостиRa≤ 0,8 мкм. После шлифованияконтрольные участки обезжиривают органическими растворителями.
Б.4.2 Испытание проводятанодным травлением контролируемых участков поверхности детали, которую включаютв цепь постоянного тока при плотности тока (0,65 ± 0,01) · 10 4 А/м 2 .Катодом является свинцовый сосуд (рисунок ), который укрепляют наконтролируемой поверхности испытуемого изделия или материала с помощьюрезиновой манжеты. В сосуд наливают от 3 до 5 см 3 раствора.
Допускается изготовлятьсосуды из другого металла, коррозионно-стойкого в растворе для испытаний ().
Температура испытания — (20± 10) °С. При невозможности применения сосуда конструкции, приведенной нарисунке ,допускается изменять его конструкцию применительно к контролируемым изделиям.
а — сосуд для испытанийгоризонтальных поверхностей; б —сосуд для испытаний вертикальных поверхностей; 1 — резиновая манжета
Б.4.3 При испытании сварныхизделий контролируют зону термического влияния около сварного шва. При этом анодноепятно наносят с таким расчетом, чтобы край пятна захватывал не более 1 ммширины наплавленного металла.
В местах, подлежащихконтролю, усиление шва удаляют.
Испытания проводят по обеимсторонам шва в шахматном порядке. При длине сварного шва до 2 м зонутермического влияния контролируют не менее чем в четырех точках.
Б.4.4 Изделия, имеющиеперекрещивающиеся и Т-образные швы, испытывают по зоне термического влияния вовсех местах пересечения швов (рисунок ).
Б.4.5 Продолжительностьиспытания после включения тока — (5,0 ± 0,20) мин. При повышенной травимостиопыт повторяют и продолжительность испытаний может быть сокращена до 1 — 2 мин.
По окончании испытаний токвыключают, сосуд и контрольную поверхность промывают водой, вытираютфильтровальной бумагой и протирают этиловым спиртом.
Б.5 Оценка результатов
Стойкость стали к МККоценивают при осмотре анодного пятна на поверхности образца или изделии приувеличении 20 х.
Отсутствие сеткисвидетельствует о стойкости металла к МКК.
При наличии сетки (рисунок )или растравливания выпавшей вторичной фазы (рисунок ) требуется испытаниеобразцов методами АМУ или АМУФ, т.к. в условиях травления (положительныйпотенциал) возможно растравление выпавших карбидов.
1 — сварной шов; 2 — места анодного травления
Рисунок Б.3
Рисунок Б.4
Рисунок Б.5
Примечание — На рисунках и образцы даны приувеличении 50 х.
Таблица В.1
Вид металлопродукции
Толщина плоских или диаметр цилиндрических образцов для методов
АМУ, АМУФ, ВУ, В 1)
ДУ 2)
Листовой прокат толщиной не более 10 мм
Толщина равна толщине металлопродукции. Допускается доведение толщины до 3 — 5 мм 3)
Листовой прокат толщиной св. 0,1 мм
Толщина — не более 10 мм. Допускается — 3 — 5 мм 3)
Толщина — 3 — 5 мм
Двухслойный листовой прокат
Толщина равна толщине коррозионного слоя
Проволока и сортовой прокат диаметром или толщиной не более 10 мм
Диаметр или толщина равны диаметру или толщине металлопродукции. Допускается доведение толщины или диаметра до 3 — 5 мм 3)
Трубы электросварные
Кольцевые сварные соединения труб толщиной до 5 мм и св. 5 мм
Толщина равна толщине металлопродукции. Допускается доведение толщины до 3 мм
Сварные соединения листового, сортового проката и отливок
Толщина — 3 — 5 мм 3)
Толщина — 3 — 5 мм
Сортовой прокат и трубные заготовки диаметром св. 10 мм
Допускается доведение диаметра до 5 — 10 мм 3) , а толщины до 3 — 5 мм
Толщина — 3 — 5 мм.
Диаметр — 5 — 10 мм
Поковки
Толщина — 3 — 5 мм 3)
Толщина — 3 — 5 мм
Отливки
Толщина — 3 — 5 мм 2)
Толщина — 3 — 5 мм
Трубы бесшовные диаметром до 5 мм
Толщина равна толщине металлопродукции
Трубы бесшовные диаметром до 10 мм
Толщина равна толщине металлопродукции 3)
Толщина равна толщине металлопродукции
Трубы бесшовные диаметром более 10 мм. Образцы — сегменты
Толщина стенки сегмента — не более 3 — 5 мм
Сварные соединения двухслойного листового проката
Толщина равна толщине плакирующего (коррозионно-стойкого) слоя. Допускается доведение толщины до 3 — 5 мм 3)
Толщина — 3 — 5 мм
1) Длина сварных образцов с поперечным швом и образцов основного металла — более 50 мм, ширина — 20 мм. Длина сварных образцов с продольным швом — не менее 80 мм, ширина — 30 мм.
2) Длина образцов — не менее 50 мм, ширина — 20 — 30 мм.
3) Допускается доведение толщины или диаметра образца для ферритных, аустенитно-мартенситных, аустенитно-ферритных сталей до 3 мм.
Таблица Г.1
Марка стали и сплава
Реактив и режим травления
12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 04Х18Н10, 08Х18Н10, 08Х18Н10Т, 12Х18Н10Т, 12Х18Н10Е, 03Х18Н11, 06Х18Н11, 03Х18Н12, 08Х18Н12Т, 12Х18Н12Т, 08Х18Н12Б, 02Х18Н11
Химическое травление в смеси:
(92 ± 3) см 3 соляной кислоты плотностью 1,18 г/см 3 по ГОСТ 3118,
(5,0 ± 0,1) см 3 серной кислоты плотностью 1,83 г/см 3 по ГОСТ 4204,
(3,0 ± 0,1) см 3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см 3 по ГОСТ 11125. Температура 20 °С — 30 °С. Реактивы наносят на поверхность шлифа ватным тампоном.
Электролитическое травление в растворе щавелевой кислоты с массовой долей (10,0 ± 0,2) % по ГОСТ 22180. Температура 20 °С — 30 °С. Плотность тока (1,0 ± 0,2) · 10 4 А/м 2
03Х16Н15М3, 08Х16Н15М3Б, 09Х16Н15М3Б, 03Х17Н14М3, 08Х17Н13М2Т, 08Х17Н15М3Б, 10Х17Н13М2Т, 10Х17Н13М3Т, 08Х17Н15М3Т, 02Х25Н22АМ2
(50 ± 0,1) см 3 воды. Температура кипения.
(8,50 ± 0,05) г/дм 3 сернокислого аммония по ГОСТ 3769. Температура кипения. Плотность тока (1,0 + 0,2) · 10 4 А/м 2
20Х13Н4Г9, 08Х18Г8Н2Т, 10Х14Г14Т, 12Х17Г9АН4, 07Х21Г7АН5, 03Х21Н21М4ГБ, 06ХН28МДТ, 03ХН28МДТ, ХН30МДБ, 10Х14Г14Н3, 10Х14Г14Н4Т, 10Х14АГ15
Химическое травление в растворе:
(50,0 ± 0,1) см 3 соляной кислоты плотностью 1,18 г/см 3 по ГОСТ 3118,
(5,0 ± 0,1) см 3 азотной кислоты плотностью 1,41 г/см 3 по ГОСТ 11125,
(50 ± 1) см 3 воды. Температура кипения.
Электролитическое травление в растворе:
(10,0 ± 0,2) % щавелевой кислоты по ГОСТ 22180. Температура 20 °С — 30 °С. Плотность тока (1,0 ± 0,2) · 10 4 А/м 2
09Х15Н80, 07Х16Н6, 09Х17Н7Ю, 09Х17Н7Ю1, 08Х17Н5М3
Электролитическое травление в растворе:
(8,50 ± 0,05) г/дм 3 лимонной кислоты по ГОСТ 3652,
(8,50 ± 0,05) г/дм 3 сернокислого аммония по ГОСТ 3769. Температура 20 °С — 30 °С. Плотность тока (1,0 ± 0,2) · 10 4 А/м 2 .
Электролитическое травление в растворе:
(10,0 ± 0,2) % хромового ангидрида по ГОСТ 3776. Температура 20 °С — 30 °С. Плотность тока (1,0 ± 0,2) · 10 4 А/м 2
08Х22Н6Т, 08Х21Н6М2Т, 03Х24Н6АМ3
Химическое травление в растворе:
(50 ± 0,1) см 3 соляной кислоты плотностью 1,18 г/см 3 по ГОСТ 3118,
(5,0 ± 0,1) см 3 азотной кислоты плотностью 1,41 г/см 3 по ГОСТ 11125,
(50,0 ± 0,1) см 3 воды. Температура кипения.
Электролитическое травление в растворе:
(8,50 ± 0,05) г/дм 3 лимонной кислоты по ГОСТ 3652,
(8,50 ± 0,05) г/дм 3 сернокислого аммония по ГОСТ 3769. Температура 20 °С — 30 °С. Плотность тока (1,0 ± 0,2) · 10 4 А/м 2
08Х17Т, 15Х25Т, 01-015Х18Т-ВИ, 01Х18М2Т-ВИ, 01Х25ТБЮ-ВИ
Химическое травление в растворе:
(50 ± 0,1) см 3 соляной кислоты плотностью 1,18 г/см 3 по ГОСТ 3118,
(5,0 ± 0,1) см 3 азотной кислоты плотностью 1,41 г/см 3 по ГОСТ 11125,
(50 ± 1) см 3 воды. Температура кипения
(обязательное)
Д.1 Область применения
Метод применяют дляопределения стойкости к межкристаллитной коррозии (МКК) путем испытания вазотной кислоте с измерением потери массы проката, поковок, труб и литьяаустенитных и ферритно-аустенитных (двухфазных) сталей, предназначенных дляиспользования в сильно окислительных средах (например, в концентрированнойазотной кислоте). Испытания по методу Хью не следует применять для сталей,содержащих молибден, если стали не предназначены для использования в качествематериала для оборудования, работающего с азотной кислотой.
Результаты испытания на МККпо методу Хью являются показательными только для определения стойкости стали кМКК в указанных средах и не могут быть использованы для определения стойкостистали к другим видам коррозионных разрушений (общей коррозии, питтинга,коррозионного растрескивания и т.д.).
Д.2 Назначение испытаний
Д.2.1 Испытания на МККпроводят с целью обнаружения коррозионного воздействия среды на границы зерен,обусловленного одной или несколькими причинами:
— выпадением по границамзерен карбидов хрома;
— выпадениеминтерметаллических соединений, таких как σ-фаза, в сталях, содержащихмолибден;
— сегрегацией на границахзерен загрязняющих элементов.
Указанные процессы могутпротекать при воздействии на аустенитные и ферритно-аустенитные нержавеющиестали температур 500 °С — 1000 °С, которым сталь может подвергаться при горячейобработке (ковка, прокатка), а также при сварке из-за технологических нарушенийпроцесса.
Оценку результатов испытаний(например, максимально допустимая скорость коррозии) проводят по договоренностимежду потребителем и изготовителем.
Д.3 Применение метода
Д.3.1 Методом Хьюконтролируют аустенитные стали повышенной коррозионной стойкости к МКК,предназначенные для сильно окислительных сред. Контроль образцов сталейосуществляют после провоцирующей термообработки.
Образцы тонких листов не подвергаютпровоцирующему нагреву, поскольку в процессе изготовления оборудования тонкиелисты быстро охлаждаются.
Д.4.1 Провоцирующему нагревуперед испытанием на МКК подвергают стабилизированные и низкоуглеродистые (С =0,03 %) стали. С этой целью образец выдерживают 30 мин при температуре (70 ±10) °С с последующим быстрым охлаждением в воде.
Д.4.2 Продолжительностьповышения температуры не должна превышать 10 мин.
Другие режимы провоцирующегонагрева возможны лишь по договоренности с заказчиком.
Сварные образцы неподвергают провоцирующему нагреву.
Д.5 Коррозионные испытания
Д.5.1 Сущность метода
Исследуемый образец,подготовленный по и , взвешивают, затемпогружают в кипящий раствор азотной кислоты на 5 циклов продолжительностью 48 чкаждый. Критерием оценки результатов испытаний является потеря массы,определяемая взвешиванием после каждого цикла испытаний.
Д.5.2.1 Образец дляисследования, взятый от обработанного давлением металла, должен иметь большийразмер в направлении прокатки. Из обработанного давлением проката и литьявырезку образца следует проводить как можно ближе к поверхности проката. Размерыобразца определяют в зависимости от взвешивающего устройства и объемаиспользуемого раствора.
Длина образца должна неменее чем в два раза превышать его ширину, а общая площадь поверхности сторонобразца, перпендикулярных к направлению проката или волокнам образца, должнабыть менее 15 % общей площади поверхности образца. При сравнительных испытанияхотношение общей площади поверхности образца к общей площади поверхности частейобразца должно быть постоянным.
Д.5.2.2 Обработка
В зависимости от целей испытаний(Д.3) образцы, подвергнутые или не подвергнутые провоцирующему нагреву, должнысоответствовать требованиям и .
Д.5.2.2.1Механическая обработка
Образцы для испытанийследует обработать механически по всей поверхности путем зачистки поверхностиабразивом № 120 на бумаге или ткани, не содержащим железа.
Окалину удаляют безпредварительной механической обработки, погружая образцы на 1 ч в раствор: 50объемов соляной кислоты (ρ 20 = 1,19 г/см 3), 5объемов азотной кислоты (ρ 20 = 1,40 г/см 3) и 50объемов воды при температуре 50 °С — 60 °С или в раствор: 50 объемов солянойкислоты и 50 объемов воды при температуре окружающей среды.
При такой обработкенеобходимо быть заранее уверенными, что она не вызывает МКК.
Д.5.2.2.3 Обезжиривание
Перед погружением вкоррозионный раствор образцы должны быть очищены растворителем, не содержащимионов хлора.
Д.6 Аппаратура
Д.6.1 Колба Эрленмееравместимостью 1 дм 3 , закрываемая либо погружным пальчиковымхолодильником, либо четырехшариковым холодильником со шлифом, при использованиикоторого следует убедиться с помощью индикатора, что пары кислоты не выходят изаппарата в процессе испытания (рисунок ).
1 — стеклянная пробка — холодильник; 2 — приспособление дляпредотвращения задержки конденсата; 3 — колба Эрленмеера
Рисунок Д.1
Примечание — Следует заметить, что скорость коррозии, полученная прииспользовании шарикового холодильника, несколько выше, чем при использованиихолодильника пальчикового типа, вследствие большой потери пара.
Д.6.2 Держатели для образцовобычно изготовляют из стекла.
При испытании несколькихобразцов в одной и той же колбе держатели для образцов должны обеспечиватьтребование .
Д.6.3 Нагревательноеустройство должно обеспечивать непрерывное кипение раствора.
Раствором для испытанийдолжен быть (65 ± 0,2) %-ный (по массе) водный раствор азотной кислоты (ρ 20 = 1,40 г/см 3).
Применять следует продуктч.д.а., содержащий суммарный твердый осадок ≤ 0,05 г/1000 г, а каждой извозможных добавок в количестве:
свинец (Pb) ≤0,005 г/1000 г;
железо (Fe)≤ 0,014 г/1000 г;
марганец (Mn)(отрицательная реакция);
мышьяк (As)≤ 0,001 г/1000 г;
ион хлора (Cl -1 ) ≤ 0,003 г/1000 г;
сульфат иона (SO 4 ) -2 ≤ 0,05г/1000 г;
фосфат иона (РО 4) -3≤ 0,01 г/1000 г;
ион фтора (F -1 ) ≤ 0,05 г/1000 г.
Используемый объем кислотыдля коррозионных испытаний () долженбыть не менее 20 см 3 /см 2 .
Обычно только один образецпомещают в колбу.
Однако допускается загружатьнесколько образцов в одну колбу при условии, что все образцы одной марки сталии изолированы друг от друга не менее чем на 0,5 см. Повышенная коррозия одногоиз образцов может повысить скорость коррозии остальных образцов, испытываемыхвместе с ним.
Д.9 Обработка результатов
Эффект воздействия раствораазотной кислоты определяют измерением потери массы каждого образца послекаждого цикла и за все циклы испытаний.
Скорость коррозииK 1 ,г/м 2 · ч, илиK 2 ,мм/год, определяют поформулам:
(Д.1)
(Д.2)
гдеm— средняя потеря массы послекаждого цикла или за все циклы испытаний, г;
S— первоначальная поверхностьобразца для испытаний, см 2 ;
ρ — плотность исследуемогообразца (8 г/см 3 — для хромоникельмолибденовых сталей и 7,9 г/см 3- для хромоникелевых сталей), г/см 3 ;
t -действительное время кипения.
Д.10 Протокол испытаний
— номер;
— марки сталей;
— режим термообработки;
— используемые типыхолодильников;
— средние скорости коррозии;
— ситуации, способные влиятьна результаты.
Приводят обычно средниерезультаты испытаний.
Результаты испытаний, взависимости от требования заказчика, представляют либо средней скоростьюкоррозии, либо скоростью коррозии в каждом из циклов.
(обязательное)
Е.1 Область применения
Настоящий стандартустанавливает методы определения стойкости к межкристаллитной коррозии (МКК)ферритных, аустенитных и ферритно-аустенитных (двухфазных) нержавеющих сталей,выпускаемых в виде литья, проката, поковок и труб, предназначенных дляслабоокислительных сред (например серной и фосфорной кислот).
На стойкость к МКК проверяютлибо низкоуглеродистые стали с содержанием углерода не более 0,03 %, либостабилизированные стали. Металл контролируют после провоцирующего нагрева или послесварки. Тонкий лист незначительной толщины при достаточно быстрой скоростиохлаждения контролируют в состоянии поставки, не подвергая предварительномупровоцирующему нагреву.
Е.2 Назначение испытаний
Испытания намежкристаллитную коррозию проводят с целью обнаружения преимущественноговоздействия среды на границы зерен, обусловленного объединением границ зеренхромом в результате выпадения одной или нескольких богатых хромом фаз: карбидовхрома, σ-фазы или других интерметаллических фаз.
Указанные процессы могутпротекать при воздействии на ферритные, аустенитные и ферритно-аустенитные(двухфазные) стали температур 500 °С — 1000 °С, которым стали могутподвергаться при горячей обработке (ковке, прокатке и т.д.), а также присварке.
В зависимости от химическогосостава контролируемого металла (дополнение к приложению )применяют один из методов контроля МКК с использованием растворов сернойкислоты:
метод А — 16 %-ная сернаякислота и сульфат меди (метод Монипени-Штрауса);
метод В — 35 %-наясернаякислота и сульфат меди;
метод С — 49 %-ная сернаякислота и сульфат железа (IV).
Е.3 Провоцирующий нагрев
Е.3.1 Для проверки стойкостик МКК необходимо провести провоцирующий нагрев стабилизированных сталей и сталейс низким содержанием углерода. Для этого образцы, предназначенные дляиспытания, выдерживают в течение 30 мин при температуре нагрева Т 1(700 ± 10) °С с последующим охлаждением в воде (режим Т 1 )илив течение 10 мин при температуре Т 2 (650 ± 10) °С с последующимохлаждением в воде (режим Т 2).
Указанные выше провоцирующиережимы нагрева применяют к аустенитным и двухфазным ферритно-аустенитнымсталям.
Продолжительность повышениятемпературы до заданного значения не должна превышать 10 мин.
По договоренности сзаказчиком возможны другие условия провоцирующего нагрева.
Тип провоцирующего нагревауказывают в нормативных документах на металлопродукцию. Если не указан режимпровоцирующего нагрева, следует использовать режим Т 1 .
Е.3.2 Сварку образцов дляиспытаний можно применять как альтернативу провоцирующему нагреву (подоговоренности между заинтересованными сторонами).
В этом случае образец послесварки не подвергают провоцирующему нагреву. Сварка как альтернативапровоцирующему нагреву применима ко всем сталям, указанным в дополнении кприложению .
Е.4 Коррозионные испытания
Е.4.1 Сущность метода
Образцы для испытаний,подготовленные по и , погружают в один израстворов серной кислоты методов А, В, С (Е.2) на указанное ввремя. Затем образцы подвергают изгибу. После изгиба выпуклую поверхностьобразца обследуют с целью выявления трещин. Наличие трещин свидетельствует обМКК.
Трубы диаметром до 6,0 см(диаметр труб должен быть меньше отверстия сосуда с раствором для испытаний)вместо испытания на изгиб расплющивают.
Е.4.2.1 Образец дляиспытаний должен иметь общую площадь поверхности от 15 до 35 см 2 .Для листа толщиной более 0,6 см одну из обработанных прокаткой поверхностейсострагивают до максимальной толщины не более 0,6 см, вторая обработанная поверхностьдолжна быть сохранена. Часть образцов для испытаний следует сохранить какконтрольные и подвергать испытаниям в случае разногласий. Образцы должны иметьследующие размеры, см:
— толщина — 0,2 — 0,6;
— ширина — не менее 1,0;
— длина — не менее 5,0.
Образцы указанных размеровподвергают изгибу.
Е.4.2.2Сварные образцы изготовляют следующим образом: из плоской пластины изготовляютдва образца длиной по 10,0 см, шириной по 5,0 см и сваривают их между собой. Изпластины вырезают образцы, как указано на рисункеРисунок Е.1 — Образец дляиспытаний, сваренный встык
Е.4.3.1Механическая подготовка
Образец следует для удаленияокалины обрабатывать механически в продольном направлении со всех сторон,острие края обрабатывают абразивом № 120. Во время механической обработкиследует избегать перегрева образцов.
Образец, поверхностькоторого свободна от окислов и предварительно не подвергалась обработке дляочистки от накипи или окалины, погружают полностью не более чем на 1 ч враствор: 50 объемов соляной кислоты (ρ 20 = 1,19 г/см 3), 5 объемов азотной кислоты(ρ 20 = 1,40 г/см 3),50 объемов воды при температуре раствора от 50 °С до 60 °С или в раствор: 50объемов соляной кислоты и 50 объемов воды при температуре окружающей среды.
В случае химическойподготовки поверхности образца необходимо быть уверенным, что МКК не появится впроцессе обработки образца. Для этого после обработки проводятмикрообследование для каждой марки стали.
Е.4.3.3 Обезжиривание
Образцы должны бытьобезжирены любым подходящим и не содержащим хлора растворителем, очищены ивысушены перед погружением в коррозионную среду.
Е.5 Аппаратура
Е.5.1 Колба Эрленмееравместимостью 1000 см 3 или другая аналогичная колба с холодильником,имеющим не менее чем четыре шарика.
Е.5.2 Держатель для образцовобычно из стекла (для метода С).
Е.5.3 Нагревательноеустройство, обеспечивающее кипение раствора.
Е.6 Методы испытаний
Е.6.1 Метод А: испытание в 16%-ной серной кислоте с сульфатом меди (метод Монипени-Штрауса)
Е.6.1.1 Раствор длякоррозионных испытаний
Для приготовления раствораследует использовать реактивы ч.д.а.
Растворяют 100 г пятигидратасульфата меди (II) (CuSO 4 · 5Н 2O) в 700см 3 дистиллированной воды. Затем 184 г (100 см 3) сернойкислоты (ρ 20 = 1,84 г/см 3) добавляют вдистиллированную воду до общего объема, равного 1000 см 3 .
Е.6.1.2В каждой колбе можно испытывать более одного образца при обеспечении объемараствора не менее 8 см 3 /см 2 на всю поверхность образца.Испытуемый образец должен быть полностью окружен кусочками электропроводноймеди, находящейся на дне колбы. Количество меди должно быть не менее 50 г на 1дм 3 раствора. Испытуемые образцы должны находиться в контакте с медью,но не друг с другом. Испытуемый образец сначала погружают в холодный раствордля испытаний, затем раствор нагревают и начало кипения раствора считаютначалом испытаний. Раствор должен кипеть в течение (20 ± 5) ч. В случаеразногласий время испытаний должно быть 20 ч. Кусочки меди, после испытанийпромытые горячей водой, можно использовать для следующих испытаний.Коррозионный раствор используют только один раз.
Е.6.2 Метод В: испытание в 35%-ной серной кислоте с сульфатом меди
Е.6.2.1 Раствор для испытанийготовят из реактивов ч.д.а.: 250 см 3 серной кислоты (ρ 20= 1,84 г/см 3) осторожно добавляют к 750 см 3дистиллированной воды. Растворяют 110 г пятиводного сульфата меди (II) втеплом растворе.
Е.6.2.2 В одной колбе можноиспытывать более одного образца при условии, что количество раствора — не менеечем 10 см 3 /см 2 на общую поверхность испытуемых образцов.Испытуемый образец должен быть со всех сторон окружен медными опилками илистружкой. Количество медных опилок должно быть не менее 50 г/1000 см 3раствора. Испытуемые образцы должны находиться в контакте с медными опилками,но не должны касаться друг друга. Испытуемые образцы сначала помещают вхолодный раствор для испытаний, затем раствор нагревают и начало кипенияраствора считают началом испытаний. Раствор должен кипеть в течение (20 ± 5) ч.В случае разногласий время испытаний должно быть 20 ч.
Е.6.3 Метод С: испытание в 49%-ной серной кислоте с сульфатом железа (III)
Е.6.3.1 Раствор длякоррозионных испытаний
Раствор для испытанийготовят из реактивов ч.д.а.: 280 см 3 серной кислоты (ρ 20= 1,84 г/см 3) осторожно добавляют к 720 см 3дистиллированной воды. Растворяют 25 г сульфата железа (III) [Fе 2 (SО 4) 3· 9Н 2 О], содержащего примерно 75 % сульфата железа в тепломрастворе.
Примечание — Скорость коррозии увеличивается, если полностью используют сульфатжелеза.
Е.6.3.2 Проведение испытаний
В одной колбе можноиспытывать более одного образца при условии, что количество раствора,приходящегося на всю поверхность испытуемого образца, — не менее 10 см 3 /см 2 .Образцы помещают в холодный раствор, затем раствор нагревают до кипения иначало кипения считают началом испытаний. Раствор должен кипеть (20 ± 5) ч. Вслучае разногласий продолжительность испытаний должна быть 20 ч. Раствор можноиспользовать один раз.
Е.6.3.3 Испытания на изгиб
Цилиндрические и плоскиеобразцы после коррозионных испытаний подвергают испытанию на изгиб (угол изгиба90°) на оправке, радиус которой равен толщине образца. Образцы литых изделийиспытывают на оправке, радиус которой в два раза превышает толщину образца дляиспытаний.
Трубы наружным диаметром до60 мм исследуют после расплющивания. Расстояние между пластинами Н,мм,после нагрузки вычисляют по формуле
(Е.1)
гдеD — наружный диаметр трубы, мм;
t -толщина пластины, мм.
Сварные трубы с продольнымшвом имеют максимальное напряжение при изгибе поперек шва (рисунок ).
Е.7 Оценка
Выпуклую поверхностьизогнутого образца, прошедшего испытания, осматривают невооруженным глазом илипри небольшом увеличении (не более 10 х).
В случае получениясомнительных результатов испытаний на изгиб (угол изгиба 90°) подвергают изгибувторой образец, подготовленный по вышеуказанной методике, но не подвергнутый коррозионномуиспытанию.
Сравнительный анализ обоихобразцов позволяет определить, являются ли трещины результатом МКК.
Примечание — При сомнениях в оценке результатов испытаний образцы после испытанийследует подвергнуть металлографическому исследованию, для этого необходимовырезать по длине образца поперечный кусок и исследовать его на наличие трещини их глубину.
Е.8 Протокол испытаний
Протокол испытаний долженсодержать:
— марки сталей;
— метод подготовки образцов(механический или химический);
— сортамент образцов дляиспытаний;
— применяемуютермообработку;
— результаты испытаний;
— случайности, которые могутвлиять на результаты испытаний.
Применение метода зависит отсвойств и агрессивности среды. Следующие примеры даны для информации. Толькоодин метод может быть использован для каждой марки стали.
Метод А:
— аустенитные стали,содержащие более 16 %Cr и до 3 %Mo;
— ферритные стали,содержащие 16 % — 20 %Cr и 0 % — 1 %Mo;
— двухфазные стали,содержащие более 16 %Cr и до 3 %Mo.
Метод В:
— аустенитные стали,содержащие более 20 %Cr и 2 % — 4 %Mo;
Cr и более 2 %Mo.
Метод С:
— аустенитные стали,содержащие более 17 %Cr и более 3 %Mo;
— аустенитные стали,содержащие более 25 %Cr и более 2 %Mo;
— ферритные стали,содержащие более 25 %Cr и более 2 %Mo;
— двухфазные стали,содержащие более 20 %Cr и 3 % и болееMo.
Ключевые слова: стали, сплавы, межкристаллитнаякоррозия, методы испытаний, коррозионная стойкость.
ГОСТ 6032-2003 (ИСО 3651-1:1998 ИСО 3651-2:1998)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТСТАЛИ И СПЛАВЫ КОРРОЗИОННО-СТОЙКИЕМетоды испытаний на стойкость к межкристаллитной коррозии
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИМинск
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145 «Методы контроля металлопродукции», ОАО «Научно-исследовательский и конструкторский институт химического машиностроения (ОАО «НИИХИММАШ») ВНЕСЕН Госстандартом России
2. ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 24 от 5 декабря 2003 г.)
3. Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международным стандартам: ИСО 3651-1:1998 «Определение стойкости к межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей. Часть 1. Аустенитные и ферритно-аустенитные (двухфазные) нержавеющие стали. Коррозионные испытания в азотной кислоте путем определения потери массы (испытания по Хью)» — в части сущности метода и подготовки образцов; ИСО 3651-2:1998 «Определение стойкости к межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей. Часть 2. Ферритные, аустенитные и ферритно-аустенитные (двухфазные) нержавеющие стали. Коррозионные испытания в средах, содержащих серную кислоту» — в части компонентов растворов для испытаний, подготовки образцов и оценки стойкости к межкристаллитной коррозии
4. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 9 марта 2004 г. № 149-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6032-2003 (ИСО 3651-1:1998, ИСО 3651-2:1998) введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2005 г.
5. ВЗАМЕН ГОСТ 6032-89
1. Область применения
3. Подготовка образцов
4. Испытание образцов в растворе серной кислоты и сернокислой меди в присутствии металлической меди. Метод АМУ
5. Испытание образцов в растворе серной кислоты и сернокислой меди в присутствии металлической меди и фтористого натрия или фтористого калия. Метод АМУФ
6. Испытание образцов в растворе серной кислоты в присутствии сернокислого окисного железа. Метод ВУ
7. Испытание образцов в 65 %-ной азотной кислоте. Метод ДУ
8. Протокол испытаний
Приложение А. Испытание образцов в растворе серной кислоты и цинкового порошка. Метод В
Приложение Б. Анодное травление образцов в ингибированной серной кислоте. Метод Б
Приложение В. Размеры образцов
Приложение Г. Реактивы и режимы травления шлифов для выявления межкристаллитной коррозии
Приложение Д. Определение стойкости к межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей. Часть 1. Аустенитные и ферритно-аустенитные (двухфазные) нержавеющие стали. Коррозионные испытания в азотной кислоте путем определения потери массы (испытания по Хью) (ИСО 3651-1:1998)
Приложение Е. Определение стойкости к межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей. Часть 2. Ферритные, аустенитные и ферритно-аустенитные (двухфазные) нержавеющие стали. Коррозионные испытания в средах, содержащих серную кислоту (ИСО 3651-2:1998)
Дополнение к приложению Е. Перечень сталей, подлежащих контролю указанными методами
ГОСТ 6032-2003 (ИСО 3651-1:1998,ИСО 3651-2:1998)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТСТАЛИ И СПЛАВЫ КОРРОЗИОННО-СТОЙКИЕМетоды испытаний на стойкость к межкристаллитной коррозии Corrosion-resistant steels and alloys. Test methods of intercrystalline corrosion resistanceДата введения 2005-01-01
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы испытаний на стойкость к межкристаллитной коррозии (далее — МКК) металлопродукции из коррозионно-стойких сталей и сплавов, в том числе двухслойных, аустенитного, ферритного, аустенитно-ферритного, аустенитно-мартенситного классов по ГОСТ 5632, а также их сварных соединений и наплавленного металла.
МКК обусловлена объединением границ зерен хромом в результате выпадения по границам зерен богатых хромом фаз: карбидов хрома, σ-фазы, интерметаллических включений при выдержке сталей или сплавов при температуре 500 °С — 1000 °С.
В зависимости от химического состава стали и сплава и их назначения выбирают один из следующих методов испытаний на стойкость металла к МКК: АМУ, АМУФ, ВУ, ДУ, В, Б.
Выбор метода испытания определяется химическим составом металла и указаниями в нормативном документе на изготовляемое оборудование.
Методы испытания на стойкость к МКК Б и В, указанные в приложениях А и Б, являются рекомендуемыми.
Применение методов, приводимых в приложениях Д и Е, допускается наряду с основными методами испытания на стойкость к МКК настоящего стандарта.
Все вышеуказанные методы не могут быть использованы для определения коррозионной стойкости сталей и сплавов к другим видам коррозии (сплошной, питтинговой, язвенной, коррозионного растрескивания и т.д.).
В условных обозначениях методов АМУ, АМУФ, ВУ, ДУ, Б, В буквы обозначают:
А, Б, В, Д — буквенное наименование методов; М — присутствие в растворе для испытаний металлической меди; Ф — присутствие в растворе для испытаний иона фтора; У — ускоренные испытания.
2. Нормативные ссылки
ГОСТ 859-2001 Медь. Марки ГОСТ 1381-73 Уротропин технический. Технические условия ГОСТ 2789-73 Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия ГОСТ 3769-78 Аммоний сернокислый. Технические условия ГОСТ 3776-78 Хрома (VI) оксид (хромовый ангидрид). Технические условия ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия ГОСТ 4518-75 Аммоний фтористый. Технические условия ГОСТ 5632-72 Стали высоколегированные и сплавы коррозионно-стойкие, жаростойкие и жаропрочные. Марки ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия -66 Сварные соединения. Методы определения механических свойств ГОСТ 9485-74 Железо (III) сернокислое 9-водное. Технические условия ГОСТ 9940-81 Трубы бесшовные горячедеформированные из коррозионно-стойкой стали. Технические условия ГОСТ 9941-81 Трубы бесшовные холодно- и теплодеформированные из коррозионно-стойкой стали. Технические условия ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 12601-76 Порошок цинковый. Технические условия ГОСТ 14019-2003 (ИСО 7438:1985) Материалы металлические. Метод испытания на изгиб ГОСТ 19347-99 Купорос медный. Технические условия ГОСТ 20848-75 Калий фтористый 2-водный. Технические условия ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия
3. Подготовка образцов
3.1 Вырезка заготовок для образцов
Заготовки для образцов вырезают:
- из листа толщиной не более 10 мм, ленты и проволоки — из любого места в продольном направлении;
- из листа толщиной более 10 мм — из поверхностных слоев в продольном направлении. Допускается для испытаний методами АМУ, АМУФ, ВУ и В вырезать заготовки по сечению металла;
- из сортового: круглого, квадратного, шестигранного, фасонного проката — из осевой зоны в продольном направлении; из других видов проката — из любого места;
- из трубной заготовки — из осевой зоны в продольном или поперечном направлении;
- из труб — из любого места;
- из поковок — из напусков или тела поковки;
- из отливок — из тела отливки, из приливов или отдельно отлитых образцов;
- из наплавленного металла — из поверхностных слоев;
- из металла шва — из осевой зоны в продольном или поперечном направлении.
Допускается отбор заготовок для образцов проводить из промежуточной передельной заготовки при условии последующей аустенизации и провоцирующего нагрева или аустенизации без провоцирующего нагрева изготовляемых из нее образцов.
Размеры заготовок под образцы должны быть достаточными для изготовления требуемого количества образцов.
3.2 Изготовление образцов из заготовок
Образцы изготовляют следующих видов:
- из листа, ленты, сортового и фасонного проката, трубной заготовки, поковок, отливок, металла шва, наплавленного металла — плоские (таблица 1). Допускается изготовление цилиндрических образцов из проволоки, цилиндрических заготовок диаметром не более 10 мм, а для испытания по методу ДУ — из всех видов металлопродукции;
- из труб — сегменты, кольца (D ≥ h), патрубки (D h) (таблица 1).
Таблица 1 — Образцы для испытаний
Вид образца Несварной образец Сварной образецТип 1 Тип 2Плоский 
Патрубок 
Кольцо Сегмент 
Цилиндр 
— —
Обозначения: ØD — диаметр образца; b — ширина образца; c — толщина образца; h — длина трубчатого образца, высота образца или патрубка; a — длина образца.
Примечание — Из наплавленного металла и металла шва изготовляют образцы, аналогичные плоскому несварному образцу.
Допускается изготовлять плоские образцы из толстостенных труб большого диаметра, а также из труб толщиной стенки не более 1,5 мм путем сплющивания кольца или патрубка с последующей обрезкой сторон или путем развертки кольца или патрубка с последующим выпрямлением. В патрубках номинальным наружным диаметром не более 5 мм допускается удалять на 1/2 окружности стенку патрубка с одного из его концов или в средней части на 1/2 длины патрубка (таблица 1) при испытании всеми методами, кроме ДУ;
Из двухслойного проката и биметаллических труб — такие же, как из листового проката и труб соответственно.
Образцы изготовляют из плакирующего слоя после удаления механической обработкой основного и переходного слоев, а для испытания методом ДУ дополнительно удаляется и плакирующий слой на глубину не менее 0,5 мм со стороны, примыкающей к основному слою. Полноту удаления металла основного слоя определяют, выдерживая образец (3 — 5 мин) при комнатной температуре в растворе по 4.2.2.
Требуемая толщина образцов из заготовок достигается механической обработкой:
- из листа — одной из поверхностей, при наличии обработанной поверхности металл удаляют с этой поверхности;
- из сортового и фасонного проката, поковок, отливок, трубной заготовки — любой из поверхностей;
- из тепло- и холоднодеформированных труб — наружной поверхности;
- из горячедеформированных труб — одной или обеих поверхностей;
- из наплавленного металла — со стороны, обратной верхним валикам поверхности;
- из металла шва — со стороны корня шва.
При наличии данных относительно условий работы изделия удаление металла проводят со стороны, не соприкасающейся с рабочей средой.
3.3 Изготовление образцов из сварных стыковых соединений
Из сварных стыковых соединений изготовляют образцы следующих видов (таблица 1):
- из сварных соединений листа, сортового и фасонного проката, отливок и поковок — плоские образцы типа 1 или 2;
- из электросварных труб — сегменты (тип 2) со сварным швом в центре, патрубки, кольца;
- из кольцевых сварных соединений труб — патрубки, кольца, сегменты типа 1;
- из сварных соединений двухслойных сталей после удаления основного и переходных слоев металла — такие же, как из сварных соединений листа или труб.
Методами АМУ, АМУФ, ВУ, В испытывают сварные образцы типов 1 и 2, методом ДУ — образцы типа 2.
В сварных образцах типов 1 и 2 усиление сварного шва удаляют механическим способом, при этом допускается обработка всей поверхности образца на глубину не более 1 мм, а для тонкостенных образцов — на глубину не более 0,1 мм.
Доводят сварное стыковое соединение или сварной образец до требуемой толщины путем механического удаления металла с поверхности, которая не соприкасается с коррозионной средой; при отсутствии данных — со стороны поверхности, на которой металл шва или наплавленный металл подвергается наименьшему нагреву при сварке.
Доведение до требуемой толщины сварных образцов из труб — по 3.2.
Покрытые электроды, сварочную проволоку и наплавочную ленту контролируют, испытывая металл в соответствии с нормативными документами на их изготовление (приемосдаточные испытания).
Наплавленный металл испытывают на плоских образцах (таблица 1), вырезанных из верхних слоев многослойной наплавки или металла сварного шва, выполненного по контролируемыми сварочными материалами (нижние неиспользуемые слои наплавки допускается выполнять другими присадочными материалами аналогичного химического состава).
3.4 Размеры образцов для испытаний
Размеры образцов для испытаний методами АМУ, АМУФ, ВУ, В должны обеспечивать возможность:
- изгиба на угол 90° ± 5° плоского образца, сегмента, цилиндра или патрубка диаметром до 10 мм, проволоки;
- сплющивания кольца;
- осмотра поверхности изгиба на участке, ширина которого позволяет выявить межкристаллитные трещины с учетом возможного влияния кромок.
Образцы для испытания методом ДУ должны удовлетворять следующим требованиям:
- наибольший размер образца должен быть в направлении проката;
- длина плоского образца, сегмента (a) или длина цилиндра и высота патрубка (h) должны быть не меньше двойной ширины или диаметра;
- площадь меньших боковых поверхностей для плоского образца и сегмента или площадь торцов для кольца, патрубка, цилиндра должна составлять не более 15 % общей поверхности образца.
3.5 Количество образцов
Для испытания методами АМУ, АМУФ, ВУ, В изготовляют по четыре образца: несварных, наплавленного металла и металла шва, два из которых являются контрольными. Для листа и труб из сталей аустенитного класса — два образца (контрольные образцы не требуются).
Сварные образцы изготовляют в количестве 8 шт., 4 из которых являются контрольными.
Контрольные образцы не подвергают кипячению в растворах, используемых в указанных выше методах. Они предназначены для определения реакции металла на изгиб без воздействия среды.
Для испытания методом ДУ изготовляют не менее двух образцов для всех классов сталей из всех указанных видов металлопродукции, а также из сварных соединений, наплавленного металла и металла шва.
3.6 Провоцирующий нагрев
Стабилизированные стали и сплавы (содержащие титан и/или ниобий) и нестабилизированные стали и сплавы с содержанием углерода не более 0,030 % испытывают на образцах, изготовленных из заготовок, подвергнутых дополнительному провоцирующему нагреву по режимам, приведенным в таблице 2.
Таблица 2
* Предварительно обезжиренные заготовки загружают в печь, нагретую до температуры провоцирующего нагрева. ** Стали марок 03Х17Н14М3, 03Х24Н6АМ3, 02Х25Н22АМ2 испытывают методом ДУ на образцах без дополнительного провоцирующего нагрева при отсутствии иных требований потребителя.
Допускается подвергать провоцирующему нагреву образцы.
При разногласии между потребителем и изготовителем провоцирующему нагреву подвергают заготовки.
Допускается по согласованию потребителя с изготовителем проводить провоцирующий нагрев при других режимах.
Нестабилизированные стали (не содержащие титан или ниобий) с содержанием углерода более 0,030 % испытывают на образцах без провоцирующего нагрева, если нет дополнительных указаний в нормативных документах на металлопродукцию. В случае применения металлопродукции после термообработки, отличающейся от состояния поставки, испытания проводят на образцах, изготовленных из заготовок, подвергнутых такой же термообработке и дополнительному провоцирующему нагреву.
Стали и сплавы, подвергнутые повторной термообработке, отличной от провоцирующего нагрева, рассматривают как новую партию металла.
Сварные соединения, наплавленный металл и металл шва провоцирующему нагреву не подвергают. Стали, применяемые в нагартованном или полунагартованном состоянии, испытывают на образцах без провоцирующего нагрева.
Допускается вместо испытания образцов с провоцирующим нагревом испытывать стали и сплавы на сварных образцах. При контроле сварных соединений для оборудования, которое в процессе изготовления подвергают термической обработке, испытания проводят на сварных образцах, подвергнутых такой же термической обработке.
3.7 Подготовка образцов к испытаниям
При испытании методами АМУ, АМУФ, ВУ, В окалина, образовавшаяся на поверхности образцов после провоцирующего нагрева, до шлифовки или полировки должна быть удалена химическим или электрохимическим травлением или механической обработкой (строжкой) на глубину не более 1,0 мм, а для тонкостенных деталей — на глубину не более 0,1 мм.
При испытании методом ДУ окалину до шлифовки удаляют только химическим травлением или механическим способом.
Химическое травление образцов из сталей аустенитного, аустенитно-ферритного и аустенитно-мартенситного классов, а также сплавов на железоникелевой основе проводят при температуре (20 ± 5) °С в растворе:
- азотная кислота по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 г/см 3 — (620 ± 3) см 3 ;
- аммоний фтористый по ГОСТ 4518 — (76 ± 0,1) г;
- вода по ГОСТ 6709 — (300 ± 3) см 3 .
Химическое травление сталей ферритного класса проводят при температуре 50 °С — 60 °С в растворе:
- соляная кислота по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см 3 — (50 ± 1) см 3 ;
- азотная кислота по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 г/см 3 — (5,0 ± 0,1) см 3 ;
- вода по ГОСТ 6709 — (50 ± 1) см 3 .
Травление всех вышеуказанных сталей и сплавов проводят электрохимическим методом при температуре 40 °С — 50 °С и плотности тока (0,5 — 0,6) · 104 А/м 2 в растворе:
- ортофосфорная кислота по ГОСТ 6552 плотностью 1,68 г/см 3 — (34 ± 1) см 3 ;
- азотная кислота по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 г/см 3 — (11 ± 1) см 3 ;
- вода по ГОСТ 6709 — (955 ± 3) см 3 .
Образцы травят до полного удаления окалины. После травления образцы тщательно промывают водой. На образцах после травления не должно наблюдаться растравливания границ зерен и/или точечной коррозии.
Допускается проводить химическое травление в других растворах и при других режимах, обеспечивающих полное удаление окалины.
При разногласиях в результатах испытаний травление проводят только в растворах, перечисленных выше.
Шероховатость поверхности образцов Ra перед испытанием должна быть не более 0,8 мкм по ГОСТ 2789. До указанной шероховатости доводят поверхности, контролируемые при изгибе образцов, испытываемых по методам АМУ, АМУФ, ВУ, В, и всю поверхность образцов, испытываемых по методу ДУ. Требуемая шероховатость поверхности достигается полированием или шлифованием, при этом перегрев поверхности не допускается.
Перед испытанием образцы маркируют ударным клеймом или электрокарандашом (на хрупких материалах) на одном или двух концах образцов на расстоянии 5 — 10 мм от торца и обезжиривают органическими растворителями: ацетоном, этанолом и др.
4. Испытание образцов в растворе серной кислоты и сернокислой меди в присутствии металлической меди. Метод АМУ
4.1 Сущность метода
Образцы сталей выдерживают в кипящем водном растворе сернокислой меди и серной кислоты в присутствии металлической меди (стружка).
Метод применяют для контроля сталей:
Ферритного класса марок 08Х17Т, 15Х25Т, 01-015Х18Т-ВИ, 01Х18М2Т-ВИ, 01Х25ТБЮ-ВИ;
Аустенитно-ферритного класса марок 08Х22Н6Т, 08X21Н6М2Т, 08Х18Г8Н2Т, 02Х24Н6М2;
Аустенитного класса марок 09Х16Н15М3Б; 03Х16Н15М3Б, 10Х17Н13М2Т, 10Х17Н13М3Т, 08Х17Н13М2Т, 08Х17Н15М3Т,
2Х18Н9, 12Х18Н9Т, 04Х18Н10, 08Х18Н10, 08Х18Н10Т, 12Х18Н10Т, 12Х18Н10Е, 06Х18Н11, 03Х18Н11, 03Х18Н12, 08Х18Н12Т, 12Х18Н12Т, 08Х18Н12Б, 03Х17Н14М3.
Примечание — Стали аустенитно-мартенситного класса марок 20Х13Н4Г9, 09Х15Н8Ю, 07Х16Н6, 09Х17Н7Ю, 09Х17Н7Ю1, 08Х17Н5М3 и стали аустенитного класса марок 10Х14Г14Н3, 10Х14Г14Н4Т, 10Х14АГ15, 07X21Г7АН5, 12Х17Г9АН4 следует испытывать методом А (приложение Е), продолжительность испытаний — 15 ч.
4.2 Реактивы и растворы
4.2.1 Для проведения испытаний применяют следующие реактивы:
- медь сернокислую (CuSO 4 · 5Н 2 О) по ГОСТ 4165, х.ч. или ч.д.а., или медный купорос по ГОСТ 19347, х.ч.;
- кислоту серную по ГОСТ 4204 плотностью 1,83 г/см 3 , ч.д.а. или х.ч.;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- медь в виде стружки по ГОСТ 859;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см 3 , ч.д.а. или х.ч.;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461 плотностью 1,40 г/см 3 , ч.д.а. или х.ч.
4.2.2 Раствор для испытания
К (1000 ± 3) см 3 воды добавляют сернокислую медь (50 ± 0,1) г, небольшими порциями серную кислоту (250 ± 3) см 3 и до загрузки образцов в колбу с раствором добавляют медную стружку в количестве, обеспечивающем всесторонний контакт с образцами и отсутствие контакта между образцами.
4.3 Проведение испытаний
4.3.1 Испытания проводят в стеклянной колбе с обратным холодильником. Допускается загрузка образцов одной и той же марки стали в несколько рядов при условии, что ряды образцов, между которыми должна находиться медная стружка, не будут соприкасаться друг с другом.
Затем колбу заполняют раствором для испытаний около 4 — 8 см 3 на 1 см 2 поверхности образца, при этом уровень раствора должен быть на 1,0 — 1,5 см выше поверхности образцов или слоя стружки.
Реакционный сосуд с раствором и образцами для испытания нагревают и непрерывно кипятят, не допуская нагрева холодильника.
4.3.2 Продолжительность выдержки в кипящем растворе — (8,00 ± 0,25) ч.
4.3.3 При вынужденном перерыве в испытаниях, при условии отсутствия испарения раствора, образцы могут оставаться в растворе до 48 ч.
Продолжительность испытаний определяют как суммарное количество часов кипения.
4.3.4 После выдержки в растворе образцы промывают водой и просушивают. При отложении на образцах слоя меди, несмываемого струей воды, его удаляют, промывая образцы в 20 % — 30 %-ном растворе азотной кислоты при температуре 20 °С — 25 °С.
4.3.5 Допускается многократное использование раствора для испытаний при условии сохранения его цвета, за исключением испытаний, проводимых при разногласиях.
4.3.6 Медную стружку используют неоднократно. В случае потемнения стружки при хранении ее промывают до осветления 20 % — 30 %-ным раствором азотной кислоты, а затем водой.
4.4 Обнаружение МКК
4.4.1 По окончании испытаний для обнаружения МКК образцы изгибают на угол 90° ± 5° по ГОСТ 14019. Радиус закругления оправки выбирают в зависимости от толщины образцов, класса стали и вида металлопродукции, из которой изготовлены образцы (таблица 3).
Таблица 3
В миллиметрах
Вид металлопродукции и изделий из нее Аустенитные стали и сплавы Аустенитно-ферритные стали Аустенитно-мартенситные и ферритные сталиТолщина образца Радиус оправки Толщина образца Радиус оправки Толщина образца Радиус оправки
Лист, сортовой прокат, трубная заготовка, поковка, трубы
1,0 и менее 1, 0 1,0 и менее 3,0 1,0 и менее 3,0Более 1,0 Не более толщины образца Более 1,0 Не более трех толщин образца Более 1,0 Не более трех толщин образца
Отливки, сварные соединения, наплавленный металл, металл шва
1,0 и менее 2,0 1,0 и менее 3,0 1,0 и менее 3,0, не болееБолее 1,0 Не более двух толщин От 1,0 до 3,0 включ. Не более трех толщин образца От 1,0 до 5,0 включ. Не более трех толщин образцаБолее 3,0 10
Если неизвестно какая поверхность листа, из которого вырезан образец, является рабочей в действующем оборудовании, а также для обнаружения МКК, вызванной наличием науглероженного слоя на поверхности образца, проверяют обе поверхности, изгибая образец Z-образно. При невозможности Z-образного изгиба образца проводят изгиб двойного количества образцов: одну половину изгибают по одной из поверхностей, вторую — по другой.
При разногласиях в оценке наличия трещин на изогнутых образцах, т.е. в случае, когда на одном из параллельных образцов обнаружены трещины, а на другом — нет или когда один исследователь видит трещины, а другой — нет, следует провести металлографическое исследование двух испытанных образцов. При обнаружении МКК только на одном из испытанных образцов испытания следует повторить на двойном количестве образцов.
4.4.2 Специфика обнаружения МКК в образцах
Образцы из труб:
В образцах бесшовных труб при наличии требования контроля обеих поверхностей образец изгибают Z-образно;
Наружную поверхность патрубков, вырезанных из бесшовных труб наружным диаметром не более 10 мм, контролируют изгибом, а внутреннюю поверхность — металлографическим методом или удалением части стенки патрубка (в соответствии с таблицей 1) и изгибом оставшейся части патрубка;
Кольца и патрубки, изготовленные из бесшовных труб по ГОСТ 9940 и ГОСТ 9941 диаметром более 8 мм, контролируют сплющиванием путем сближения сжимаемых плоскостей до расстояния H, мм, рассчитываемого по формуле
(1)
где D S — толщина стенки трубы, мм.
При сплющивании образцов аустенитно-ферритных или ферритных сталей расстояние H, мм, определяют по формуле
H = 0,5D + 2S. (2)
Внутреннюю поверхность колец и патрубков контролируют металлографическим методом. Допускается для аустенитных сталей контроль внутренней поверхности колец осуществлять отбортовкой до диаметра, определяемого по формуле
Dотб ≥ 1,56S + d, (3)
где d — внутренний диаметр кольца, мм.
Сварные образцы после испытаний в растворе изгибают:
Тип 1 (таблица 1): два образца — по сварному шву, два образца — по зоне термического влияния при контроле сварного соединения в целом.
Два образца — по сварному шву при контроле металла шва, два образца — по зоне термического влияния при контроле основного металла стали или сплава;
Тип 2 (таблица 1): два образца — перпендикулярно к сварному шву при контроле металла шва, зоны термического влияния и сварного соединения в целом; в случае необходимости контроля обеих сторон образцы изгибают Z-образно.
В случае, когда затруднено выявление металла шва на сварных образцах, их следует протравить при комнатной температуре в течение 1 — 3 мин. Раствор для выявления сварных швов: в (20 ± 1) см 3 воды растворяют сернокислую медь (4 ± 0,1) г и добавляют соляную кислоту плотностью 1,19 г/см 3 , объемом (20 ± 1) см 3 .
Изгиб проводят таким образом, чтобы сварной шов, обращенный к рабочей среде, находился на внешней стороне образца. Если неизвестна сторона шва, обращенная к рабочей среде, то на внешней стороне образца должен находиться шов, подвергавшийся максимальному числу нагревов.
Образцы в виде колец и патрубков с продольным или кольцевым швом сплющивают в соответствии с 4.4.2. Сплющивание проводят в соответствии с , кольцевой шов следует располагать по оси приложения сжимающей нагрузки, а продольный — в диаметральной плоскости, перпендикулярной к действию сжимающей нагрузки.
4.5 Оценка результатов испытаний на МКК
4.5.1 Определение наличия МКК с помощью изгиба образца
Осмотр изогнутых образцов проводят с помощью лупы при увеличении 7 — 12 × .
Отсутствие трещин на образцах, изогнутых после испытания, за исключением продольных трещин и трещин непосредственно на кромках, свидетельствует о стойкости стали или сплава к МКК.
Наличие трещин на образцах, изогнутых после испытания, и отсутствие трещин на изогнутых таким же образом контрольных образцах свидетельствует о склонности стали к МКК.
Если при изгибе контрольные образцы ломаются или на них обнаруживают трещины, или же невозможен изгиб образца из-за его размеров (3.4), следует провести металлографические исследования образцов после испытания.
4.5.2 Металлографический метод определения МКК
Для выявления МКК металлографическим методом из неизогнутого участка образца, прошедшего испытания, вырезают шлиф таким образом, чтобы плоскость реза была перпендикулярна к контролируемой поверхности образца. При вырезании шлифа из сварного образца линия реза должна проходить перпендикулярно к сварному шву и плоскость реза должна включать металл шва, зону термического влияния и основной металл.
Плоскость реза должна быть плоскостью шлифа.
Способ изготовления шлифа должен обеспечить отсутствие завала кромок и заусенцев.
Наличие и глубину МКК устанавливают на протравленных шлифах при увеличении не менее 200 × .
Травление проводят лишь до слабого выявления границ зерен.
Реактивы и режимы травления шлифов для выявления МКК приведены в приложении Г.
Шлиф просматривают со стороны контролируемой поверхности образца.
Определяют максимальную глубину разрушения, выявленную в шести полях зрения. В эти поля зрения должны быть включены участки с наибольшей глубиной МКК.
Признаком стойкости к МКК при металлографическом контроле считают разрушение границ зерен на максимальную глубину до 30 мкм, в образцах из металлопродукции толщиной менее 1,5 мм — на глубину не более 10 мкм, если нет других указаний в нормативных документах на металлопродукцию и изделия из нее.
5. Испытание образцов в растворе серной кислоты и сернокислой меди в присутствии металлической меди и фтористого натрия или фтористого калия. Метод АМУФ
5.1 Сущность метода
Образцы стали выдерживают при температуре 20 °С — 30 °С в водном растворе сернокислой меди, серной кислоты, фтористого натрия или калия в присутствии металлической меди. Метод применяют для контроля сталей марок по 4.1, за исключением марок сталей, указанных в примечании к 4.1.
Метод является ускоренным по сравнению с методом АМУ.
В случае разногласий в оценке качества металла испытания проводят методом АМУ.
5.2 Реактивы и растворы
5.2.1 Для проведения испытаний применяют реактивы по 4.2.1 с дополнениями:
- фтористый натрий по ГОСТ 4463, ч.д.а. или х.ч.
- фтористый калий по ГОСТ 20848, ч.д.а. или х.ч.
5.2.2 Раствор для испытаний: в (1000 ± 3) см 3 воды растворяют (50 ± 0,1) г сернокислой меди, (128,0 ± 0,1) г фтористого натрия, затем небольшими порциями (для предотвращения разогрева раствора) добавляют (250 ± 1) см 3 серной кислоты. Допускается вместо фтористого натрия добавлять (177,0 ± 0,1) г фтористого калия.
Приготовление и хранение раствора следует проводить в полиэтиленовой посуде.
5.3
5.3.1 Всю подготовительную работу и испытания проводят в вытяжном шкафу в полиэтиленовом сосуде. На дно реакционного сосуда насыпают слой медной стружки, на поверхность которой загружают образцы, и заполняют сосуд раствором для испытаний в количестве 8 см 3 на 1 см 2 поверхности образца на 1,0 — 1,5 см выше поверхности образцов или слоя медной стружки и затем закрывают его крышкой.
5.3.2 Продолжительность испытаний для сталей без молибдена — (2,0 ± 0,1) ч, содержащих молибден — (3,0 ± 0,1) ч.
5.3.3 Допускается многократное использование раствора и металлической меди по 4.3.5, 4.3.6.
5.3.4 Обнаружение МКК и оценку результатов испытаний проводят в соответствии с 4.4 и 4.5. Осмотр изогнутых образцов допускается проводить с помощью лупы при увеличении 16 — 20 × .
6.1 Сущность метода
Образцы стали или сплава выдерживают в кипящем водном растворе сернокислого окисного железа и серной кислоты. Метод применяют для контроля стали марки 03Х21Н21М4ГБ и сплавов на железоникелевой основе марок: 06ХН28МДТ, 03ХН28МДТ и ХН30МДБ.
6.2 Реактивы и растворы
Железо (III) сернокислое по ГОСТ 9485, ч.д.а. или х.ч.
Из серной кислоты плотностью 1,83 г/см 3 готовят раствор массовой долей (50,0 ± 0,2) %, плотностью 1,395 г/см 3 .
6.3 Проведение испытаний и оценка результатов
6.3.1 Испытания проводят в стеклянной колбе, снабженной обратным холодильником.
На дно реакционного сосуда укладывают бусы, стеклянные трубки или фарфоровые лодочки, поверх которых помещают образцы.
В фарфоровой ступке растирают сернокислое железо до порошка из расчета 40 г на 1000 см 3 раствора серной кислоты плотностью 1,395 г/см 3 . Полученный порошок высыпают в колбу с образцами и заливают его холодным раствором серной кислоты.
Количество раствора — не менее 8 см 3 на 1 см 2 поверхности образца. Уровень раствора должен быть на 1,0 — 1,5 см выше поверхности образцов.
6.3.2 Продолжительность выдержки в кипящем растворе должна составлять (48,0 ± 0,25) ч.
6.3.3 Кипячение проводят непрерывно, не допуская нагрева холодильника.
При вынужденном перерыве в испытаниях образцы могут оставаться в растворе не более 8 ч. Продолжительность испытаний подсчитывают как суммарное количество часов при кипении.
6.3.4 Обнаружение МКК и оценку результатов испытаний проводят в соответствии с 4.4. и 4.5.
7. Испытание образцов в 65 %-ной азотной кислоте. Метод ДУ
7.1 Сущность метода
Образцы выдерживают в кипящем водном растворе 65 %-ной азотной кислоты. Метод применяют для контроля сталей марок: 02Х18Н11, 03Х18Н11, 03Х18Н12, 03Х17Н14М3, 03Х24Н6АМ3, 02Х25Н22АМ2.
7.2 Реактивы и растворы
Кислота азотная, ос. ч., по ГОСТ 11125 массовой долей (65,0 ± 0,2) %, плотностью 1,391 г/см 3 .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.3 Проведение испытаний
7.3.1 Перед испытанием образцов измеряют их длину, ширину (или диаметр) и толщину не менее чем в 3 местах, погрешность измерений не должна превышать 0,1 мм.
Затем образцы обезжиривают органическим растворителем, промывают водой, просушивают и взвешивают на аналитических весах, погрешность измерения массы не должна превышать 0,1 мг.
Испытания проводят в стеклянной колбе с обратным холодильником.
На дно колбы кладут стеклянные бусы, трубки или фарфоровые лодочки, на которые помещают образцы.
В одной колбе испытывают образцы одной и той же марки стали, плавки и термообработки. Образцы заливают раствором азотной кислоты объемом 10 см 3 на 1 см 2 поверхности образца и на 1,0 — 1,5 см выше поверхности образцов.
При разногласиях в оценке стойкости к МКК испытания повторяют в растворе азотной кислоты объемом не менее 20 см 3 на 1 см 2 поверхности образца и на 1,0 — 1,5 см выше поверхности образцов.
Испытание проводят при слабом равномерном кипении, не допускается выпаривание раствора и выделение окислов азота бурого цвета, что определяют с помощью индикаторной бумаги, помещаемой на выходе в верхней части обратного холодильника. В случае выпаривания раствора следует добавлять 65 %-ную азотную кислоту до первоначального уровня.
7.3.2 Продолжительность испытаний составляет 240 ч, пять циклов по (48,00 ± 0,25) ч каждый со сменой раствора после каждого цикла.
Допускается по согласованию с потребителем для сталей марок 02Х18Н11, 03Х18Н11 и 03X18Н12 после третьего цикла дальнейшее испытание не проводить, если скорость коррозии во втором и третьем циклах не превышает 0,30 мм/год.
7.3.3 После каждого цикла испытаний (48 ч) образцы извлекают из колбы, промывают водой, просушивают, взвешивают и определяют скорость коррозии в каждом из циклов.
7.3.4 При вынужденном перерыве кипячения образцы извлекают из колбы, промывают и просушивают. Раствор используют для продолжения цикла.
7.4 Оценка результатов испытаний на МКК
7.4.1 Для оценки МКК определяют скорость коррозии vк, г/м 2 · ч, и vк′, мм/год, по следующим формулам
(4)
(5) где Δm — потеря массы образца за данный цикл, г;S — поверхность испытуемого образца, см 2 ;t — продолжительность испытания, ч; ρ — плотность испытуемой стали, г/см 2 .
7.4.2 Образцы считают не выдержавшими испытание, если скорость коррозии стали, сварного соединения, наплавленного металла или металла шва после второго или последующих циклов — более 0,5 мм/год и 0,3 мм/год для стали марки 02Х25Н22АМ2, а также, если скорость коррозии сварного соединения — не более 0,5 мм/год, но околошовная зона или зона термического влияния, или металл шва подверглись повышенной травимости по сравнению с основным металлом; осмотр образца следует проводить при увеличении не менее чем в 7 раз.
7.4.3 В сомнительных случаях при оценке качества сварного соединения допускается проведение металлографического анализа. Образцы считают не выдержавшими испытание, если средняя глубина растравливания околошовной зоны или зоны термического влияния, или металла шва не менее чем на 30 мкм больше основного металла.
В протоколе испытаний следует указывать:
- марку стали, вид металлопродукции, из которой изготовлен образец, номер плавки;
- маркировку образца;
- вид образца (основной металл, сварной образец, наплавленный металл, металл шва);
- режим термической обработки;
- метод испытания;
- результат испытания;
- образцы стойкие или склонные к МКК при испытании одним из методов: АМУ, АМУФ, В, ВУ или по методу, описанному в приложении Е;
- скорость коррозии по методу ДУ в каждом из циклов и оценку стойкости к МКК.
Испытание образцов в растворе серной кислоты и цинкового порошка. Метод В
А.1 Сущность метода
Образцы выдерживают в кипящем водном растворе сернокислой меди и серной кислоты с добавлением цинкового порошка. Метод применяется для контроля сплава 06ХН28МДТ и является менее надежным, чем метод ВУ.
А.2 Реактивы и растворы
Медь сернокислая (CuSO 4 · 5H 2 O) по ГОСТ 4165, ч.д.а. или х.ч., или медный купорос по ГОСТ 19347, х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,83 г/см 3 , ч.д.а. или х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Порошок цинковый по ГОСТ 12601, класс А.
Раствор для испытания: в (1000 ± 3) см 3 воды растворяют (110,0 ± 0,2) г сернокислой меди, затем небольшими порциями добавляют (55,0 ± 0,3) см 3 серной кислоты.
А.3 Проведение испытания и оценка результатов
А.3.1 Испытания проводят в стеклянной колбе с обратным холодильником.
На дно колбы укладывают бусы, стеклянные трубки или фарфоровые лодочки, поверх которых помещают образцы. Затем колбу заполняют раствором для испытания объемом не менее 8 см 3 на 1 см 2 поверхности образцов и на 1,0 — 1,5 см выше поверхности образцов и добавляют (5,0 ± 0,1) г цинкового порошка на каждые (1000 ± 3) см 3 объема раствора. Когда бурная реакция выделения водорода закончится, реакционный сосуд соединяют с холодильником.
А.3.2 Продолжительность выдержки в растворе — (144,0 ± 0,25) ч. Раствор кипятят непрерывно, не допуская нагрева холодильника. При вынужденном перерыве образцы могут оставаться в растворе не более 48 ч.
Продолжительность испытаний определяют как суммарное количество часов кипячения.
А.3.3 Обработку образцов после испытаний проводят по 4.3.4 настоящего стандарта.
А.3.4 Выявление межкристаллитной коррозии проводят по 4.4 и 4.5 настоящего стандарта.
Анодное травление образцов в ингибированной серной кислоте. Метод Б
Б.1 Сущность метода
Сталь подвергают анодному травлению в водном растворе ингибированной серной кислоты.
Метод применяют для контроля изделий и деталей, изготовленных сваркой, горячей штамповкой и гибкой из стали марок: 12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 04Х18Н10, 08Х18Н10, 12Х18Н10Т, 08Х18Н10Т, 03Х18Н11, 06Х18Н11, 08Х18Н12Т, 12Х18Н12Т и двухслойных сталей этих марок, для предварительной оценки стойкости к МКК металлопродукции, подлежащей контролю методами АМУ и АМУФ.
Металл сварного шва не контролируют этим методом.
Б.2 Аппаратура
Схема установки для контроля металла методом Б приведена на рисунке Б.1.
1 — свинцовый сосуд-катод; 2 — резиновая манжета; 3 — образец; 4 — источник постоянного тока; 5 — амперметр с ценой деления не более 0,1 А; 6 — реостат или магазин сопротивления; 7 — переключатель или ключ Рисунок Б.1 — Схема установки для контроля металла методом Б
Б.3 Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,83 г/см 3 , раствор с массовой долей (60,0 ± 0,2) %.
Уротропин (CH2)6N4 по ГОСТ 1381 или другой ингибитор для серной кислоты, раствор с массовой долей (0,50 ± 0,05) %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Раствор для испытаний содержит (20 ± 1) см 3 раствора уротропина и (1000 ± 3) см 3 раствора серной кислоты.
Б.4 Проведение испытания и оценка результатов
Б.4.1 Поверхность участков, подлежащих контролю, шлифуют до шероховатости Ra ≤ 0,8 мкм. После шлифования контрольные участки обезжиривают органическими растворителями.
Б.4.2 Испытание проводят анодным травлением контролируемых участков поверхности детали, которую включают в цепь постоянного тока при плотности тока (0,65 ± 0,01) · 104 А/м 2 . Катодом является свинцовый сосуд (рисунок Б.1), который укрепляют на контролируемой поверхности испытуемого изделия или материала с помощью резиновой манжеты. В сосуд наливают от 3 до 5 см 3 раствора.
Допускается изготовлять сосуды из другого металла, коррозионно-стойкого в растворе для испытаний (Б.3).
Температура испытания — (20 ± 10) °С. При невозможности применения сосуда конструкции, приведенной на рисунке Б.2, допускается изменять его конструкцию применительно к контролируемым изделиям.
а — сосуд для испытаний горизонтальных поверхностей; б — сосуд для испытаний вертикальных поверхностей; 1 — резиновая манжета Рисунок Б.2 — Рекомендуемые сосуды для испытаний
Б.4.3 При испытании сварных изделий контролируют зону термического влияния около сварного шва. При этом анодное пятно наносят с таким расчетом, чтобы край пятна захватывал не более 1 мм ширины наплавленного металла.
В местах, подлежащих контролю, усиление шва удаляют.
Испытания проводят по обеим сторонам шва в шахматном порядке. При длине сварного шва до 2 м зону термического влияния контролируют не менее чем в четырех точках.
Б.4.4 Изделия, имеющие перекрещивающиеся и Т-образные швы, испытывают по зоне термического влияния во всех местах пересечения швов (рисунок Б.3).
1 — сварной шов; 2 — места анодного травления Рисунок Б.3
Б.4.5 Продолжительность испытания после включения тока — (5,0 ± 0,20) мин. При повышенной травимости опыт повторяют и продолжительность испытаний может быть сокращена до 1 — 2 мин.
По окончании испытаний ток выключают, сосуд и контрольную поверхность промывают водой, вытирают фильтровальной бумагой и протирают этиловым спиртом.
Б.5 Оценка результатов
Стойкость стали к МКК оценивают при осмотре анодного пятна на поверхности образца или изделии при увеличении 20 × . Отсутствие сетки свидетельствует о стойкости металла к МКК.
При наличии сетки (рисунок Б.4) или растравливания выпавшей вторичной фазы (рисунок Б.5) требуется испытание образцов методами АМУ или АМУФ, т.к. в условиях травления (положительный потенциал) возможно растравление выпавших карбидов.
Рисунок Б.4
Рисунок Б.5 Примечание — На рисунках Б.4 и Б.5 образцы даны при увеличении 50×.
Таблица В.1
Вид металлопродукции Толщина плоских или диаметр цилиндрических образцов для методовАМУ, АМУФ, ВУ, В1) ДУ2)Листовой прокат толщиной не более 10 мм
Допускается доведение толщины до 3 — 5 мм 3)
Листовой прокат толщиной св. 0,1 мм Толщина — не более 10 мм. Допускается — 3 — 5 мм 3) Толщина — 3 — 5 ммДвухслойный листовой прокат
Толщина равна толщине коррозионного слоя
Проволока и сортовой прокат диаметром или толщиной не более 10 мм
Диаметр или толщина равны диаметру или толщине металлопродукции. Допускается доведение толщины или диаметра до 3 — 5 мм 3)
Трубы электросварные
Толщина равна толщине металлопродукции
Кольцевые сварные соединения труб толщиной до 5 мм и св. 5 мм
Толщина равна толщине металлопродукции. Допускается доведение толщины до 3 мм
Сварные соединения листового, сортового проката и отливок Толщина — 3 — 5 мм 3) Толщина — 3 — 5 ммСортовой прокат и трубные заготовки диаметром св. 10 мм Допускается доведение диаметра до 5 — 10 мм 3) , а толщины до 3 — 5 мм Толщина — 3 — 5 мм. Диаметр — 5 — 10 ммПоковки Толщина — 3 — 5 мм 3) Толщина — 3 — 5 ммОтливки Толщина — 3 — 5 мм 2) Толщина — 3 — 5 ммТрубы бесшовные диаметром до 5 мм
Толщина равна толщине металлопродукции
Трубы бесшовные диаметром до 10 мм Толщина равна толщине металлопродукции 3) Толщина равна толщине металлопродукцииТрубы бесшовные диаметром более 10 мм. Образцы-сегменты
Толщина стенки сегмента — не более 3 — 5 мм
Сварные соединения двухслойного листового проката Толщина равна толщине плакирующего (коррозионно-стойкого) слоя. Допускается доведение толщины до 3 — 5 мм 3) Толщина — 3 — 5 мм
1) Длина сварных образцов с поперечным швом и образцов основного металла — более 50 мм, ширина — 20 мм. Длина сварных образцов с продольным швом — не менее 80 мм, ширина — 30 мм. 2) Длина образцов — не менее 50 мм, ширина — 20 — 30 мм. 3) Допускается доведение толщины или диаметра образца для ферритных, аустенитно-мартенситных, аустенитно-ферритных сталей до 3 мм.
Реактивы и режимы травления шлифов для выявления межкристаллитной коррозии
Таблица Г.1
Марка стали и сплава Реактив и режим травления12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 04Х18Н10, 08Х18Н10, 08Х18Н10Т, 12Х18Н10Т, 12Х18Н10Е, 03Х18Н11, 06Х18Н11, 03Х18Н12, 08Х18Н12Т, 12Х18Н12Т, 08Х18Н12Б, 02Х18Н11 Химическое травление в смеси: (92 ± 3) см 3 соляной кислоты плотностью 1,18 г/см 3 по ГОСТ 3118, (5,0 ± 0,1) см 3 серной кислоты плотностью 1,83 г/см 3 по ГОСТ 4204, (3,0 ± 0,1) см 3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см 3 по ГОСТ 11125. Температура 20 °С — 30 °С. Реактивы наносят на поверхность шлифа ватным тампоном. Электролитическое травление в растворе щавелевой кислоты с массовой долей (10,0 ± 0,2) % по ГОСТ 22180. Температура 20 °С — 30 °С. Плотность тока (1,0 ± 0,2) · 104 А/м 203Х16Н15М3, 08Х16Н15М3Б, 09Х16Н15М3Б, 03Х17Н14М3, 08Х17Н13М2Т, 08Х17Н15М3Б, 10Х17Н13М2Т, 10Х17Н13М3Т, 08Х17Н15М3Т, 02Х25Н22АМ2 (50 ± 0,1) см 3 воды. Температура кипения. (8,50 ± 0,05) г/дм 3 сернокислого аммония по ГОСТ 3769. Температура кипения. Плотность тока (1,0 ± 0,2) · 104 А/м 220Х13Н4Г9, 08Х18Г8Н2Т, 10Х14Г14Т, 12Х17Г9АН4, 07X21Г7АН5, 03X21Н21М4ГБ, 06ХН28МДТ, 03ХН28МДТ, ХН30МДБ, 10Х14Г14Н3, 10Х14Г14Н4Т, 10Х14АГ15 Химическое травление в растворе: (50,0 ± 0,1) см 3 соляной кислоты плотностью 1,18 г/см 3 по ГОСТ 3118, (5,0 ± 0,1) см 3 азотной кислоты плотностью 1,41 г/см 3 по ГОСТ 11125, (50 ± 1) см 3 воды. Температура кипения. Электролитическое травление в растворе: (10,0 ± 0,2) % щавелевой кислоты по ГОСТ 22180. Температура 20 °С — 30 °С. Плотность тока (1,0 ± 0,2) · 104 А/м 209Х15Н80, 07Х16Н6, 09Х17Н7Ю, 09Х17Н7Ю1, 08Х17Н5М3 Электролитическое травление в растворе: (8,50 ± 0,05) г/дм 3 лимонной кислоты по ГОСТ 3652, (8,50 ± 0,05) г/дм 3 сернокислого аммония по ГОСТ 3769. Температура 20 °С — 30 °С. Плотность тока (1,0 ± 0,2) · 104 А/м 2 . Электролитическое травление в растворе: (10,0 ± 0,2) % хромового ангидрида по ГОСТ 3776. Температура 20 °С — 30 °С. Плотность тока (1,0 ± 0,2) · 104 А/м 208Х22Н6Т, 08X21Н6М2Т, 03Х24Н6АМ3 Химическое травление в растворе: (50 ± 0,1) см 3 соляной кислоты плотностью 1,18 г/см 3 по ГОСТ 3118, (5,0 ± 0,1) см 3 азотной кислоты плотностью 1,41 г/см 3 по ГОСТ 11125, (50,0 ± 0,1) см 3 воды. Температура кипения. Электролитическое травление в растворе: (8,50 ± 0,05) г/дм 3 лимонной кислоты по ГОСТ 3652, (8,50 ± 0,05) г/дм 3 сернокислого аммония по ГОСТ 3769. Температура 20 °С — 30 °С. Плотность тока (1,0 ± 0,2) · 104 А/м 208Х17Т, 15Х25Т, 01-015Х18Т-ВИ, 01Х18М2Т-ВИ, 01Х25ТБЮ-ВИ Химическое травление в растворе: (50 ± 0,1) см 3 соляной кислоты плотностью 1,18 г/см 3 по ГОСТ 3118, (5,0 ± 0,1) см 3 азотной кислоты плотностью 1,41 г/см 3 по ГОСТ 11125, (50 ± 1) см 3 воды. Температура кипения
ПРИЛОЖЕНИЕ Д (обязательное)
Определение стойкости к межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей. Часть 1. Аустенитные и ферритно-аустенитные (двухфазные) нержавеющие стали. Коррозионные испытания в азотной кислоте путем определения потери массы (испытания по Хью) (ИСО 3651-1:1998)
Д.1 Область применения
Метод применяют для определения стойкости к межкристаллитной коррозии (МКК) путем испытания в азотной кислоте с измерением потери массы проката, поковок, труб и литья аустенитных и ферритно-аустенитных (двухфазных) сталей, предназначенных для использования в сильно окислительных средах (например в концентрированной азотной кислоте). Испытания по методу Хью не следует применять для сталей, содержащих молибден, если стали не предназначены для использования в качестве материала для оборудования, работающего с азотной кислотой.
Результаты испытания на МКК по методу Хью являются показательными только для определения стойкости стали к МКК в указанных средах и не могут быть использованы для определения стойкости стали к другим видам коррозионных разрушений (общей коррозии, питтинга, коррозионного растрескивания и т.д.).
Д.2 Назначение испытаний
Д.2.1 Испытания на МКК проводят с целью обнаружения коррозионного воздействия среды на границы зерен, обусловленного одной или несколькими причинами:
- выпадением по границам зерен карбидов хрома;
- выпадением интерметаллических соединений, таких как σ-фаза, в сталях, содержащих молибден;
- сегрегацией на границах зерен загрязняющих элементов.
Указанные процессы могут протекать при воздействии на аустенитные и ферритно-аустенитные нержавеющие стали температур 500 °С — 1000 °С, которым сталь может подвергаться при горячей обработке (ковка, прокатка), а также при сварке из-за технологических нарушений процесса.
Оценку результатов испытаний (например максимально допустимая скорость коррозии) проводят по договоренности между потребителем и изготовителем.
Д.3 Применение метода
Д.3.1 Методом Хью контролируют аустенитные стали повышенной коррозионной стойкости к МКК, предназначенные для сильно окислительных сред. Контроль образцов сталей осуществляют после провоцирующей термообработки.
Образцы тонких листов не подвергают провоцирующему нагреву, поскольку в процессе изготовления оборудования тонкие листы быстро охлаждаются.
Д.4 Провоцирующий нагрев
Д.4.1 Провоцирующему нагреву перед испытанием на МКК подвергают стабилизированные и низкоуглеродистые (С = 0,03 %) стали. С этой целью образец выдерживают 30 мин при температуре (70 ± 10) °С с последующим быстрым охлаждением в воде.
Д.4.2 Продолжительность повышения температуры не должна превышать 10 мин.
Другие режимы провоцирующего нагрева возможны лишь по договоренности с заказчиком.
Сварные образцы не подвергают провоцирующему нагреву.
Д.5 Коррозионные испытания
Д.5.1 Сущность метода
Исследуемый образец, подготовленный по Д.4 и Д.5.2, взвешивают, затем погружают в кипящий раствор азотной кислоты на 5 циклов продолжительностью 48 ч каждый. Критерием оценки результатов испытаний является потеря массы, определяемая взвешиванием после каждого цикла испытаний.
Д.5.2 Образцы для испытаний
Д.5.2.1 Образец для исследования, взятый от обработанного давлением металла, должен иметь больший размер в направлении прокатки. Из обработанного давлением проката и литья вырезку образца следует проводить как можно ближе к поверхности проката. Размеры образца определяют в зависимости от взвешивающего устройства и объема используемого раствора.
Длина образца должна не менее чем в два раза превышать его ширину, а общая площадь поверхности сторон образца, перпендикулярных к направлению проката или волокнам образца, должна быть менее 15 % общей площади поверхности образца. При сравнительных испытаниях отношение общей площади поверхности образца к общей площади поверхности частей образца должно быть постоянным.
Д.5.2.2 Обработка
В зависимости от целей испытаний (Д.3) образцы, подвергнутые или не подвергнутые провоцирующему нагреву, должны соответствовать требованиям Д.5.2.2.1 и Д.5.2.2.2.
Д.5.2.2.1 Механическая обработка
Образцы для испытаний следует обработать механически по всей поверхности путем зачистки поверхности абразивом № 120 на бумаге или ткани, не содержащим железа.
Д.5.2.2.2 Химическая обработка
Окалину удаляют без предварительной механической обработки, погружая образцы на 1 ч в раствор: 50 объемов соляной кислоты (ρ20 = 1,19 г/см 3), 5 объемов азотной кислоты (ρ20 = 1,40 г/см 3) и 50 объемов воды при температуре 50 °С — 60 °С или в раствор: 50 объемов соляной кислоты и 50 объемов воды при температуре окружающей среды.
При такой обработке необходимо быть заранее уверенными, что она не вызывает МКК.
Д.5.2.2.3 Обезжиривание
Перед погружением в коррозионный раствор образцы должны быть очищены растворителем, не содержащим ионов хлора.
Д.6 Аппаратура
Д.6.1 Колба Эрленмеера вместимостью 1 дм 3 , закрываемая либо погружным пальчиковым холодильником, либо четырехшариковым холодильником со шлифом, при использовании которого следует убедиться с помощью индикатора, что пары кислоты не выходят из аппарата в процессе испытания (рисунок Д.1).
1 — стеклянная пробка-холодильник; 2 — приспособление для предотвращения задержки конденсата; 3 — колба Эрленмеера Рисунок Д.1
Примечание — Следует заметить, что скорость коррозии, полученная при использовании шарикового холодильника, несколько выше, чем при использовании холодильника пальчикового типа, вследствие большой потери пара.
Д.6.2 Держатели для образцов обычно изготовляют из стекла.
При испытании нескольких образцов в одной и той же колбе держатели для образцов должны обеспечивать требование Д.8.
Д.6.3 Нагревательное устройство должно обеспечивать непрерывное кипение раствора.
Д.7 Раствор для испытаний
Раствором для испытаний должен быть (65 ± 0,2) %-ный (по массе) водный раствор азотной кислоты (ρ20 = 1,40 г/см 3).
Применять следует продукт ч.д.а., содержащий суммарный твердый осадок ≤ 0,05 г/1000 г, а каждой из возможных добавок в количестве:
- свинец (Pb) ≤ 0,005 Г / 1000 г;
- железо (Fe) ≤ 0,014 г / 1000 г;
- марганец (Mn) (отрицательная реакция);
- мышьяк (As) ≤ 0,001 г / 1000 г;
- ион хлора (Cl-1) ≤ 0,003 г / 1000 г;
- сульфат иона (SO4)-2 ≤ 0,05 г / 1000 г;
- фосфат иона (PO4)-3 ≤ 0,01 г / 1000 г;
- ион фтора (F-1) ≤ 0,05 г / 1000 г.
Д.8 Проведение испытания
Используемый объем кислоты для коррозионных испытаний (Д.7) должен быть не менее 20 см 3 /см 2 .
Обычно только один образец помещают в колбу.
Однако допускается загружать несколько образцов в одну колбу при условии, что все образцы одной марки стали и изолированы друг от друга не менее чем на 0,5 см. Повышенная коррозия одного из образцов может повысить скорость коррозии остальных образцов, испытываемых вместе с ним.
Д.9 Обработка результатов
Эффект воздействия раствора азотной кислоты определяют измерением потери массы каждого образца после каждого цикла и за все циклы испытаний.
Скорость коррозии K1, г/м 2 · ч, или K2, мм/год, определяют по формулам:
(Д.1) (Д.2) где m — средняя потеря массы после каждого цикла или за все циклы испытаний, г;S — первоначальная поверхность образца для испытаний, см 2 ; ρ — плотность исследуемого образца (8 г/см 3 — для хромоникельмолибденовых сталей и 7,9 г/см 3 — для хромоникелевых сталей), г/см 3 ;t — действительное время кипения.
Д.10 Протокол испытаний
- номер;
- марки сталей;
- режим термообработки;
- используемые типы холодильников;
- средние скорости коррозии;
- ситуации, способные влиять на результаты.
Приводят обычно средние результаты испытаний.
Результаты испытаний, в зависимости от требования заказчика, представляют либо средней скоростью коррозии, либо скоростью коррозии в каждом из циклов.
ПРИЛОЖЕНИЕ Е (обязательное)
Определение стойкости к межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей. Часть 2. Ферритные, аустенитные и ферритно-аустенитные (двухфазные) нержавеющие стали. Коррозионные испытания в средах, содержащих серную кислоту (ИСО 3651-2:1998)
Е.1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы определения стойкости к межкристаллитной коррозии (МКК) ферритных, аустенитных и ферритно-аустенитных (двухфазных) нержавеющих сталей, выпускаемых в виде литья, проката, поковок и труб, предназначенных для слабоокислительных сред (например серной и фосфорной кислот).
На стойкость к МКК проверяют либо низкоуглеродистые стали с содержанием углерода не более 0,03 %, либо стабилизированные стали. Металл контролируют после провоцирующего нагрева или после сварки. Тонкий лист незначительной толщины при достаточно быстрой скорости охлаждения контролируют в состоянии поставки, не подвергая предварительному провоцирующему нагреву.
Е.2 Назначение испытаний
Испытания на межкристаллитную коррозию проводят с целью обнаружения преимущественного воздействия среды на границы зерен, обусловленного объединением границ зерен хромом в результате выпадения одной или нескольких богатых хромом фаз: карбидов хрома, σ-фазы или других интерметаллических фаз.
Указанные процессы могут протекать при воздействии на ферритные, аустенитные и ферритно-аустенитные (двухфазные) стали температур 500 °С — 1000 °С, которым стали могут подвергаться при горячей обработке (ковке, прокатке и т.д.), а также при сварке.
В зависимости от химического состава контролируемого металла (дополнение к приложению Е) применяют один из методов контроля МКК с использованием растворов серной кислоты:
метод А — 16 %-ная серная кислота и сульфат меди (метод Монипени-Штрауса);
метод В — 35 %-ная серная кислота и сульфат меди;
метод С — 49 %-ная серная кислота и сульфат железа (IV).
Е.3 Провоцирующий нагрев
Е.3.1 Для проверки стойкости к МКК необходимо провести провоцирующий нагрев стабилизированных сталей и сталей с низким содержанием углерода. Для этого образцы, предназначенные для испытания, выдерживают в течение 30 мин при температуре нагрева T1 (700 ± 10) °С с последующим охлаждением в воде (режим T1) или в течение 10 мин при температуре Т2 (650 ± 10) °С с последующим охлаждением в воде (режим T2).
Указанные выше провоцирующие режимы нагрева применяют к аустенитным и двухфазным ферритно-аустенитным сталям. Продолжительность повышения температуры до заданного значения не должна превышать 10 мин.
По договоренности с заказчиком возможны другие условия провоцирующего нагрева.
Тип провоцирующего нагрева указывают в нормативных документах на металлопродукцию. Если не указан режим провоцирующего нагрева, следует использовать режим Т1.
Е.3.2 Сварку образцов для испытаний можно применять как альтернативу провоцирующему нагреву (по договоренности между заинтересованными сторонами).
В этом случае образец после сварки не подвергают провоцирующему нагреву. Сварка как альтернатива провоцирующему нагреву применима ко всем сталям, указанным в дополнении к приложению Е.
Е.4 Коррозионные испытания
Е.4.1 Сущность метода
Образцы для испытаний, подготовленные по Е.4.2 и Е.4.2.2, погружают в один из растворов серной кислоты методов А, В, С (Е.2) на указанное в Е.6.1.2 время. Затем образцы подвергают изгибу. После изгиба выпуклую поверхность образца обследуют с целью выявления трещин. Наличие трещин свидетельствует об МКК.
Трубы диаметром до 6,0 см (диаметр труб должен быть меньше отверстия сосуда с раствором для испытаний) вместо испытания на изгиб расплющивают.
Е.4.2 Образец для испытаний
Е.4.2.1 Образец для испытаний должен иметь общую площадь поверхности от 15 до 35 см 2 . Для листа толщиной более 0,6 см одну из обработанных прокаткой поверхностей сострагивают до максимальной толщины не более 0,6 см, вторая обработанная поверхность должна быть сохранена. Часть образцов для испытаний следует сохранить как контрольные и подвергать испытаниям в случае разногласий. Образцы должны иметь следующие размеры, см:
- толщина — 0,2 — 0,6;
- ширина — не менее 1,0;
- длина — не менее 5,0.
Образцы указанных размеров подвергают изгибу.
Е.4.2.2 Сварные образцы изготовляют следующим образом: из плоской пластины изготовляют два образца длиной по 10,0 см, шириной по 5,0 см и сваривают их между собой. Из пластины вырезают образцы, как указано на рисунке Е.1. Для труб с круговым поперечным швом образцы вырезают в соответствии с рисунком Е.2. Когда четыре образца сваривают между собой перекрестным швом, первый шов кладут в продольном направлении на исследуемый образец, как указано на рисунке Е.3. При толщине материала более 0,6 см образец для испытаний сострагивают до 0,6 см с одной стороны. Нестроганная поверхность образца должна находиться на выпуклой стороне при его изгибе. Для сварных труб наружным диаметром свыше 6,0 см образцы для испытаний изготовляют длиной 5,0 см и шириной 2,2 см, как указано на рисунке Е.4.
Рисунок Е.1 — Образец для испытаний, сваренный встык
Рисунок Е.2 — Образец для испытаний из трубы, сваренный встык
Рисунок Е.3 — Образец для испытаний из пластины или полосы с перекрестным швом
Рисунок Е.4 — Образец для испытаний с продольной сваркой из сварной трубы
Е.4.3 Подготовка образцов для испытаний
Образцы, как подвергнутые провоцирующему нагреву, так и без него, готовят в соответствии с Е.4.3.1 и Е.4.3.2. Метод подготовки поверхности должен быть указан в протоколе испытаний.
Е.4.3.1 Механическая подготовка
Образец следует для удаления окалины обрабатывать механически в продольном направлении со всех сторон, острие края обрабатывают абразивом № 120. Во время механической обработки следует избегать перегрева образцов.
Е.4.3.2 Химическая подготовка
Образец, поверхность которого свободна от окислов и предварительно не подвергалась обработке для очистки от накипи или окалины, погружают полностью не более чем на 1 ч в раствор: 50 объемов соляной кислоты (ρ20 = 1,19 г/см 3), 5 объемов азотной кислоты (ρ20 = 1,40 г/см 3), 50 объемов воды при температуре раствора от 50 °С до 60 °С или в раствор: 50 объемов соляной кислоты и 50 объемов воды при температуре окружающей среды.
В случае химической подготовки поверхности образца необходимо быть уверенным, что МКК не появится в процессе обработки образца. Для этого после обработки проводят микрообследование для каждой марки стали.
Е.4.3.3 Обезжиривание
Образцы должны быть обезжирены любым подходящим и не содержащим хлора растворителем, очищены и высушены перед погружением в коррозионную среду.
Е.5 Аппаратура
Е.5.1 Колба Эрленмеера вместимостью 1000 см 3 или другая аналогичная колба с холодильником, имеющим не менее чем четыре шарика.
Е.5.2 Держатель для образцов обычно из стекла (для метода С).
Е.5.3 Нагревательное устройство, обеспечивающее кипение раствора.
Е.6 Методы испытаний
Е.6.1 Метод А: испытание в 16 %-ной серной кислоте с сульфатом меди (метод Монипени-Штрауса)
Е.6.1.1 Раствор для коррозионных испытаний
Для приготовления раствора следует использовать реактивы ч.д.а.
Растворяют 100 г пятигидрата сульфата меди (II) (CuSO4 · 5H2O) в 700 см 3 дистиллированной воды. Затем 184 г (100 см 3) серной кислоты (ρ20 = 1,84 г/см 3) добавляют в дистиллированную воду до общего объема, равного 1000 см 3 .
Е.6.1.2 В каждой колбе можно испытывать более одного образца при обеспечении объема раствора не менее 8 см 3 /см 2 на всю поверхность образца. Испытуемый образец должен быть полностью окружен кусочками электропроводной меди, находящейся на дне колбы. Количество меди должно быть не менее 50 г на 1 дм 3 раствора. Испытуемые образцы должны находиться в контакте с медью, но не друг с другом. Испытуемый образец сначала погружают в холодный раствор для испытаний, затем раствор нагревают и начало кипения раствора считают началом испытаний. Раствор должен кипеть в течение (20 ± 5) ч. В случае разногласий время испытаний должно быть 20 ч. Кусочки меди, после испытаний промытые горячей водой, можно использовать для следующих испытаний. Коррозионный раствор используют только один раз.
Е.6.2 Метод В: испытание в 35 %-ной серной кислоте с сульфатом меди
Е.6.2.1 Раствор для испытаний готовят из реактивов ч.д.а.: 250 см 3 серной кислоты (ρ20 = 1,84 г/см 3) осторожно добавляют к 750 см 3 дистиллированной воды. Растворяют 110 г пятиводного сульфата меди (II) в теплом растворе.
Е.6.2.2 В одной колбе можно испытывать более одного образца при условии, что количество раствора — не менее чем 10 см 3 /см 2 на общую поверхность испытуемых образцов. Испытуемый образец должен быть со всех сторон окружен медными опилками или стружкой. Количество медных опилок должно быть не менее 50 г / 1000 см 3 раствора. Испытуемые образцы должны находиться в контакте с медными опилками, но не должны касаться друг друга. Испытуемые образцы сначала помещают в холодный раствор для испытаний, затем раствор нагревают и начало кипения раствора считают началом испытаний. Раствор должен кипеть в течение (20 ± 5) ч. В случае разногласий время испытаний должно быть 20 ч.
Е.6.3 Метод С: испытание в 49 %-ной серной кислоте с сульфатом железа (III)
Е.6.3.1 Раствор для коррозионных испытаний
Раствор для испытаний готовят из реактивов ч.д.а.: 280 см 3 серной кислоты (ρ20 = 1,84 г/см 3) осторожно добавляют к 720 см 3 дистиллированной воды. Растворяют 25 г сульфата железа (III) , содержащего примерно 75 % сульфата железа в теплом растворе.
Примечание — Скорость коррозии увеличивается, если полностью используют сульфат железа.
Е.6.3.2 Проведение испытаний
В одной колбе можно испытывать более одного образца при условии, что количество раствора, приходящегося на всю поверхность испытуемого образца, — не менее 10 см 3 /см 2 . Образцы помещают в холодный раствор, затем раствор нагревают до кипения и начало кипения считают началом испытаний. Раствор должен кипеть (20 ± 5) ч. В случае разногласий продолжительность испытаний должна быть 20 ч. Раствор можно использовать один раз.
Е.6.3.3 Испытания на изгиб
Цилиндрические и плоские образцы после коррозионных испытаний подвергают испытанию на изгиб (угол изгиба 90°) на оправке, радиус которой равен толщине образца. Образцы литых изделий испытывают на оправке, радиус которой в два раза превышает толщину образца для испытаний.
Трубы наружным диаметром до 60 мм исследуют после расплющивания. Расстояние между пластинами H, мм, после нагрузки вычисляют по формуле
(Е.1) где D — наружный диаметр трубы, мм;t — толщина пластины, мм.
Сварные трубы с продольным швом имеют максимальное напряжение при изгибе поперек шва (рисунок Е.2).
Е.7 Оценка
Выпуклую поверхность изогнутого образца, прошедшего испытания, осматривают невооруженным глазом или при небольшом увеличении (не более 10 ×).
В случае получения сомнительных результатов испытаний на изгиб (угол изгиба 90°) подвергают изгибу второй образец, подготовленный по вышеуказанной методике, но не подвергнутый коррозионному испытанию.
Сравнительный анализ обоих образцов позволяет определить, являются ли трещины результатом МКК.
Примечание — При сомнениях в оценке результатов испытаний образцы после испытаний следует подвергнуть металлографическому исследованию, для этого необходимо вырезать по длине образца поперечный кусок и исследовать его на наличие трещин и их глубину.
Е.8 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
- используемый метод со ссылкой на настоящий стандарт;
- марки сталей;
- метод подготовки образцов (механический или химический);
- сортамент образцов для испытаний;
- применяемую термообработку;
- результаты испытаний;
- случайности, которые могут влиять на результаты испытаний.
ДОПОЛНЕНИЕ К ПРИЛОЖЕНИЮ Е
Перечень сталей, подлежащих контролю указанными методами
Применение метода зависит от свойств и агрессивности среды. Следующие примеры даны для информации. Только один метод может быть использован для каждой марки стали.
Метод А:
- аустенитные стали, содержащие более 16 % Cr и до 3 % Мо;
- ферритные стали, содержащие 16 % — 20 % Cr и 0 % — 1 % Мо;
- двухфазные стали, содержащие более 16 % Cr и до 3 % Мо.
Метод В:
- аустенитные стали, содержащие более 20 % Cr и 2 % — 4 % Мо;
- двухфазные стали, содержащие более 20 % Cr и более 2 % Мо.
Метод С:
- аустенитные стали, содержащие более 17 % Cr и более 3 % Мо;
- аустенитные стали, содержащие более 25 % Cr и более 2 % Мо;
- ферритные стали, содержащие более 25 % Cr и более 2 % Мо;
- двухфазные стали, содержащие более 20 % Cr и 3 % и более Mo.
Ключевые слова: стали, сплавы, межкристаллитная коррозия, методы испытаний, коррозионная стойкость
стр. 1
стр. 2
стр. 3
стр. 4
стр. 5
стр. 6
стр. 7
стр. 8
стр. 9
стр. 10
стр. 11
стр. 12
стр. 13
стр. 14
стр. 15
стр. 16
стр. 17
стр. 18
стр. 19
стр. 20
стр. 21
стр. 22
стр. 23
стр. 24
стр. 25
стр. 26
стр. 27
1 Область применения. 2
3 Подготовка образцов. 3
4 Испытание образцов в растворе серной кислоты и сернокислой меди в присутствии металлической меди. Метод АМУ.. 8
5 Испытание образцов в растворе серной кислоты и сернокислой меди в присутствии металлической меди и фтористого натрия или фтористого калия. Метод АМУФ.. 11
6 Испытание образцов в растворе серной кислоты в присутствии сернокислого окисного железа. Метод ВУ.. 12
7 Испытание образцов в 65 %-ной азотной кислоте. Метод ДУ.. 13
8 Протокол испытаний. 14
Приложение а. Испытание образцов в растворе серной кислоты и цинкового порошка. Метод В.. 14
Приложение б. Анодное травление образцов в ингибированной серной кислоте. Метод Б. 15
Приложение в. Размеры образцов. 18
Приложение г. Реактивы и режимы травления шлифов для выявления межкристаллитной коррозии. 19
Приложение д. Определение стойкости к межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей. Часть 1. Аустенитные и ферритно-аустенитные (двухфазные) нержавеющие стали. Коррозионные испытания в азотной кислоте путем определения потери массы (испытания по Хью) (ИСО 3651-1:1998) 19
Приложение е. Определение стойкости к межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей. Часть 2. Ферритные, аустенитные и ферритно-аустенитные (двухфазные) нержавеющие стали. Коррозионные испытания в средах, содержащих серную кислоту (ИСО 3651-2:1998) 23
Дополнение к приложению е. Перечень сталей, подлежащих контролю указанными методами. 28
Радиусзакругления оправки выбирают в зависимости от толщины образцов, класса стали ивида металлопродукции, из которой изготовлены образцы (таблица 3).
Таблица 3
В миллиметрах
Вид металлопродукции и изделий из нее
Аустенитные стали и сплавы
Аустенитно-ферритные стали
Аустенитно-мартенситные и ферритные стали
Толщина образца
Радиус оправки
Толщина образца
Радиус оправки
Толщина образца
Радиус оправки
Лист, сортовой прокат, трубная заготовка, поковка, трубы
1,0 и менее
1,0 и менее
1,0 и менее
Не более толщины образца
Не более трех толщин образца
Не более трех толщин образца
Отливки, сварные соединения, наплавленный металл, металл шва
1,0 и менее
1,0 и менее
1,0 и менее
3,0, не более
Не более двух толщин
От 1,0 до 3,0 включ.
Не более трех толщин образца
От 1,0 до 5,0 включ.
Не более трех толщин образца
Если неизвестнокакая поверхность листа, из которого вырезан образец, является рабочей вдействующем оборудовании, а также для обнаружения МКК,вызванной наличием науглероженного слоя на поверхности образца, проверяют обе поверхности,изгибая образец Z-образно.При невозможности Z-образногоизгиба образца проводят изгиб двойного количества образцов: одну половинуизгибают по одной из поверхностей, вторую — по другой.
При разногласияхв оценке наличия трещин на изогнутых образцах, т.е. в случае, когда на одном изпараллельных образцов обнаружены трещины, а на другом — нет или когда одинисследователь видит трещины, а другой — нет, следует провестиметаллографическое исследование двух испытанных образцов. При обнаружении МККтолько на одном из испытанных образцов испытания следует повторить на двойномколичестве образцов.
4.4.2 Специфика обнаружения МКК в образцах
Образцы из труб:
В образцахбесшовных труб при наличии требования контроля обеих поверхностей образецизгибают Z-образно;
Наружнуюповерхность патрубков, вырезанных из бесшовных труб наружным диаметром не более10 мм, контролируют изгибом, а внутреннюю поверхность — металлографическимметодом или удалением части стенки патрубка (в соответствии с таблицей 1) и изгибом оставшейся части патрубка;
Кольца ипатрубки, изготовленные из бесшовных труб по ГОСТ9940 и ГОСТ9941 диаметром более 8 мм, контролируют сплющиванием путем сближениясжимаемых плоскостей до расстояния H, мм, рассчитываемого по формуле
где D— наружный диаметр трубы, мм;
S — толщина стенкитрубы, мм.
При сплющиванииобразцов аустенитно-ферритных или ферритных сталей расстояние H, мм, определяют по формуле
H = 0,5D + 2S. (2)
Внутреннююповерхность колец и патрубков контролируют металлографическим методом.Допускается для аустенитныхсталей контроль внутренней поверхности колец осуществлять отбортовкой додиаметра, определяемого по формуле
D отб ≥ 1,56S+ d, (3)
где d— внутренний диаметр кольца, мм.
Сварные образцыпосле испытаний в растворе изгибают:
Тип1 (таблица 1): два образца — посварному шву, два образца — по зоне термического влияния при контроле сварногосоединения в целом.
Два образца — посварному шву при контроле металла шва, два образца — по зоне термическоговлияния при контроле основного металла стали или сплава;
Тип2 (таблица 1): два образца -перпендикулярно к сварному шву при контроле металла шва, зоны термическоговлияния и сварного соединения в целом; в случае необходимости контроля обеихсторон образцы изгибают Z-образно.
В случае, когдазатруднено выявление металла шва на сварных образцах, их следует протравить прикомнатной температуре в течение 1 — 3 мин. Раствор длявыявления сварных швов: в (20 ± 1) см 3 водырастворяют сернокислую медь (4 ± 0,1) г идобавляют соляную кислоту плотностью 1,19 г/см 3 ,объемом (20 ± 1) см 3 .
Изгиб проводяттаким образом, чтобы сварной шов, обращенный к рабочей среде, находился навнешней стороне образца. Если неизвестна сторона шва, обращенная к рабочейсреде, то на внешней стороне образца должен находиться шов, подвергавшийсямаксимальному числу нагревов.
Образцы в видеколец и патрубков с продольным или кольцевым швом сплющивают в соответствии с 4.4.2. Сплющивание проводят всоответствии с ГОСТ 6996 ,кольцевой шов следует располагать по оси приложения сжимающей нагрузки, апродольный — в диаметральной плоскости, перпендикулярной к действию сжимающейнагрузки.
4.5 Оценка результатов испытаний на МКК
4.5.1Определение наличия МКК с помощью изгиба образца
Осмотр изогнутыхобразцов проводят с помощью лупы при увеличении 7 — 12 × .
Отсутствиетрещин на образцах, изогнутых после испытания, за исключением продольных трещини трещин непосредственно на кромках, свидетельствует о стойкости стали илисплава к МКК.
Наличие трещин наобразцах, изогнутых после испытания, и отсутствие трещин на изогнутых таким жеобразом контрольных образцах свидетельствует о склонности стали к МКК.
Если при изгибеконтрольные образцы ломаются или на них обнаруживают трещины, или же невозможенизгиб образца из-за его размеров (3.4),следует провести металлографические исследования образцов после испытания.
4.5.2Металлографический метод определения МКК
Для выявленияМКК металлографическим методом из неизогнутого участка образца, прошедшегоиспытания, вырезают шлиф таким образом, чтобы плоскость реза былаперпендикулярна к контролируемой поверхности образца. При вырезании шлифа изсварного образца линия реза должна проходить перпендикулярно к сварному шву иплоскость реза должна включать металл шва, зону термического влияния и основнойметалл.
Плоскость резадолжна быть плоскостью шлифа.
Способизготовления шлифа должен обеспечить отсутствие завала кромок и заусенцев.
Наличие иглубину МКК устанавливают на протравленных шлифах при увеличении не менее 200 × .
Травлениепроводят лишь до слабого выявления границ зерен.
Реактивы ирежимы травления шлифов для выявления МКК приведены в приложении Г.
Шлифпросматривают со стороны контролируемой поверхности образца.
Определяютмаксимальную глубину разрушения, выявленную в шести полях зрения. В эти полязрения должны быть включены участки с наибольшей глубиной МКК.
Признакомстойкости к МКК при металлографическом контроле считают разрушение границ зеренна максимальную глубину до 30 мкм, в образцах из металлопродукции толщинойменее 1,5 мм — на глубину не более 10 мкм, если нет других указаний внормативных документах на металлопродукцию и изделия из нее.
5 Испытание образцовв растворе серной кислоты и сернокислой меди в присутствии металлической меди ифтористого натрия или фтористого калия. Метод АМУФ
5.1 Сущностьметода
Образцы сталивыдерживают при температуре 20 °С — 30 °С в водном растворесернокислой меди, серной кислоты, фтористого натрия или калия в присутствииметаллической меди. Метод применяют для контроля сталей марок по 4.1, за исключением марок сталей, указанных в примечаниик 4.1.
Метод являетсяускоренным по сравнению с методом АМУ.
В случаеразногласий в оценке качества металла испытания проводят методом АМУ.
5.2 Реактивы ирастворы
5.2.1Для проведения испытаний применяют реактивы по 4.2.1 с дополнениями:
Из сернойкислоты плотностью 1,83 г/см 3 готовят раствор массовой долей (50,0 ±0,2) %, плотностью 1,395 г/см 3 .
6.3 Проведениеиспытаний и оценка результатов
6.3.1 Испытанияпроводят в стеклянной колбе, снабженной обратным холодильником.
На дно реакционногососуда укладывают бусы, стеклянные трубки или фарфоровые лодочки, поверхкоторых помещают образцы.
В фарфоровойступке растирают сернокислое железо до порошка из расчета 40 г на 1000 см 3 растворасерной кислоты плотностью 1,395 г/см 3 . Полученный порошок высыпают в колбу с образцами и заливают его холоднымраствором серной кислоты.
Количествораствора — не менее 8 см 3 на 1 см 2 поверхности образца. Уровень раствора должен быть на 1,0 — 1,5см выше поверхности образцов.
6.3.2Продолжительность выдержки в кипящем растворе должна составлять (48,0 ± 0,25)ч.
6.3.3 Кипячениепроводят непрерывно, не допуская нагрева холодильника.
При вынужденномперерыве в испытаниях образцы могут оставаться в растворе не более 8 ч.Продолжительность испытаний подсчитывают как суммарное количество часов прикипении.
6.3.4Обнаружение МКК и оценку результатов испытаний проводят в соответствии с 4.4. и 4.5.
7 Испытание образцовв 65 %-ной азотной кислоте. Метод ДУ
7.1 Сущностьметода
Образцывыдерживают в кипящем водном растворе 65 %-ной азотной кислоты. Метод применяютдля контроля сталей марок: 02Х18Н11, 03Х18Н11, 03Х18Н12, 03Х17Н14М3,03Х24Н6АМ3, 02Х25Н22АМ2.
7.2 Реактивы ирастворы
7.3 Проведениеиспытаний
7.3.1 Передиспытанием образцов измеряют их длину, ширину (или диаметр) и толщину не менеечем в 3 местах, погрешность измерений не должна превышать 0,1 мм.
Затем образцыобезжиривают органическим растворителем, промывают водой, просушивают ивзвешивают на аналитических весах, погрешность измерения массы не должнапревышать 0,1 мг.
Испытанияпроводят в стеклянной колбе с обратным холодильником.
На дно колбыкладут стеклянные бусы, трубки или фарфоровые лодочки, на которые помещаютобразцы.
Водной колбе испытывают образцы одной и той же марки стали, плавки итермообработки. Образцы заливают раствором азотной кислоты объемом 10 см 3 на 1 см 2поверхности образца и на 1,0 — 1,5 см вышеповерхности образцов.
При разногласияхв оценке стойкости к МКК испытания повторяют в растворе азотной кислоты объемомне менее 20 см 3 на 1 см 2 поверхности образца и на 1,0 — 1,5 см выше поверхностиобразцов.
Испытаниепроводят при слабом равномерном кипении, не допускается выпаривание раствора ивыделение окислов азота бурого цвета, что определяют с помощью индикаторнойбумаги, помещаемой на выходе в верхней части обратного холодильника. В случаевыпаривания раствора следует добавлять 65 %-ную азотную кислоту допервоначального уровня.
7.3.2Продолжительность испытаний составляет 240 ч, пять циклов по (48,00 ± 0,25) чкаждый со сменой раствора после каждого цикла.
Допускается посогласованию с потребителем для сталей марок 02Х18Н11, 03Х18Н11 и 03X18Н12после третьего цикла дальнейшее испытание не проводить, если скорость коррозииво втором и третьем циклах не превышает 0,30 мм/год.
7.3.3 Послекаждого цикла испытаний (48 ч) образцы извлекают из колбы, промывают водой,просушивают, взвешивают и определяют скорость коррозии в каждом из циклов.
7.3.4 Привынужденном перерыве кипячения образцы извлекают из колбы, промывают ипросушивают. Раствор используют для продолжения цикла.
7.4 Оценкарезультатов испытаний на МКК
7.4.1Для оценки МКК определяют скорость коррозии v к, г/м 2 · ч, и v к ′, мм/год, по следующимформулам
где Δm — потеря массы образца за данный цикл, г;
S — поверхностьиспытуемого образца, см 2 ;
t — продолжительностьиспытания, ч;
ρ — плотность испытуемой стали, г/см 2 .
7.4.2 Образцысчитают не выдержавшими испытание, если скорость коррозии стали, сварногосоединения, наплавленного металла или металла шва после второго или последующихциклов — более 0,5 мм/год и 0,3 мм/год для стали марки 02Х25Н22АМ2, а также,если скорость коррозии сварного соединения — не более 0,5 мм/год, нооколошовная зона или зона термического влияния, или металл шва подверглисьповышенной травимости по сравнению с основным металлом; осмотр образца следуетпроводить при увеличении не менее чем в 7 раз.
7.4.3 Всомнительных случаях при оценке качества сварного соединения допускаетсяпроведение металлографического анализа.
Образцы считаютне выдержавшими испытание, если средняя глубина растравливания околошовной зоныили зоны термического влияния, или металла шва не менее чем на 30 мкм большеосновного металла.
8 Протокол испытаний
В протоколеиспытаний следует указывать:
Марку стали,вид металлопродукции, из которой изготовлен образец, номер плавки;
Маркировкуобразца;
Вид образца(основной металл, сварной образец, наплавленный металл, металл шва);
Режимтермической обработки;
Методиспытания;
Результатиспытания;
Образцыстойкие или склонные к МКК при испытании одним из методов: АМУ, АМУФ,В, ВУ или по методу, описанному в приложении Е;
Скоростькоррозии по методу ДУ в каждом из циклов и оценку стойкости к МКК.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
Испытаниеобразцов в растворе серной кислоты и цинкового порошка. Метод В
А.1 Сущностьметода
Образцывыдерживают в кипящем водном растворе сернокислой меди и серной кислоты сдобавлением цинкового порошка.
Методприменяется для контроля сплава 06ХН28МДТ и является менее надежным, чем методВУ.
А.2 Реактивы ирастворы
Медь сернокислая(CuSO 4 · 5H 2 O) по ГОСТ 4165 ,ч.д.а. или х.ч., или медный купорос по ГОСТ 19347 , х.ч.
Раствор дляиспытаний содержит (20 ± 1) см 3 раствора уротропина и (1000± 3) см 3 раствора серной кислоты.
Б.4Проведение испытания и оценка результатов
Б.4.1Поверхность участков, подлежащих контролю, шлифуют до шероховатости Ra ≤ 0,8 мкм. После шлифования контрольные участки обезжириваюторганическими растворителями.
Б.4.2Испытание проводят анодным травлением контролируемых участков поверхностидетали, которую включают в цепь постоянного тока при плотности тока (0,65 ±0,01) · 10 4А/м 2 . Катодом является свинцовый сосуд (рисунок Б.1), который укрепляют на контролируемой поверхностииспытуемого изделия или материала с помощью резиновой манжеты. В сосуд наливаютот 3 до 5 см 3 раствора.
Допускаетсяизготовлять сосуды из другого металла, коррозионно-стойкого в растворе дляиспытаний (Б.3).
Температура испытания- (20 ± 10) °С. При невозможности применения сосуда конструкции, приведенной нарисунке Б.2, допускается изменятьего конструкцию применительно к контролируемым изделиям.
а — сосуд для испытаний горизонтальныхповерхностей; б — сосуддля испытаний вертикальных поверхностей; 1 — резиновая манжета
Б.4.3При испытании сварных изделий контролируют зону термического влияния околосварного шва. При этом анодное пятно наносят с таким расчетом, чтобы край пятназахватывал не более 1 мм ширины наплавленного металла.
В местах,подлежащих контролю, усиление шва удаляют.
Испытанияпроводят по обеим сторонам шва в шахматном порядке. При длине сварного шва до 2м зону термического влияния контролируют не менее чем в четырех точках.
Б.4.4Изделия, имеющие перекрещивающиеся и Т-образные швы, испытывают по зонетермического влияния во всех местах пересечения швов (рисунок Б.3).
1 — сварной шов; 2 — места анодного травления
Рисунок Б.3
Б.4.5Продолжительность испытания после включения тока — (5,0 ± 0,20) мин. Приповышенной травимости опыт повторяют и продолжительность испытаний может бытьсокращена до 1 — 2 мин.
По окончаниииспытаний ток выключают, сосуд и контрольную поверхность промывают водой,вытирают фильтровальной бумагой и протирают этиловым спиртом.
Б.5Оценка результатов
Стойкость сталик МКК оценивают при осмотре анодного пятна на поверхностиобразца или изделии при увеличении 20 × .
Отсутствие сеткисвидетельствует о стойкости металла к МКК.
При наличиисетки (рисунок Б.4) илирастравливания выпавшей вторичной фазы (рисунок Б.5) требуется испытание образцов методами АМУ илиАМУФ, т.к. в условиях травления (положительный потенциал) возможно растравлениевыпавших карбидов.
Рисунок Б.4
Рисунок Б.5
Примечание — На рисунках Б.4и Б.5 образцы даны при увеличении50 × .
ПРИЛОЖЕНИЕ В
Размерыобразцов
Таблица В.1
Вид металлопродукции
Толщина плоских или диаметр цилиндрических образцов для методов
АМУ, АМУФ, ВУ, В 1)
Листовой прокат толщиной не более 10 мм
Допускается доведение толщины до 3 — 5 мм 3)
Листовой прокат толщиной св. 0,1 мм
Толщина — не более 10 мм. Допускается — 3 — 5 мм 3)
Толщина — 3 — 5 мм
Двухслойный листовой прокат
Толщина равна толщине коррозионного слоя
Проволока и сортовой прокат диаметром или толщиной не более 10 мм
Диаметр или толщина равны диаметру или толщине металлопродукции. Допускается доведение толщины или диаметра до 3 — 5 мм 3)
Трубы электросварные
Толщина равна толщине металлопродукции
Кольцевые сварные соединения труб толщиной до 5 мм и св. 5 мм
Толщина равна толщине металлопродукции. Допускается доведение толщины до 3 мм
Сварные соединения листового, сортового проката и отливок
Толщина — 3 — 5 мм 3)
Толщина — 3 — 5 мм
Сортовой прокат и трубные заготовки диаметром св. 10 мм
Допускается доведение диаметра до 5 — 10 мм 3) , а толщины до 3 — 5 мм
Толщина — 3 — 5 мм. Диаметр — 5 — 10 мм
Толщина — 3 — 5 мм 3)
Толщина — 3 — 5 мм
Толщина — 3 — 5 мм 2)
Толщина — 3 — 5 мм
Трубы бесшовные диаметром до 5 мм
Толщина равна толщине металлопродукции
Трубы бесшовные диаметром до 10 мм
Толщина равна толщине металлопродукции 3)
Толщина равна толщине металлопродукции
Трубы бесшовные диаметром более 10 мм. Образцы-сегменты
Толщина стенки сегмента — не более 3 — 5 мм
Сварные соединения двухслойного листового проката
Толщина равна толщине плакирующего (коррозионно-стойкого) слоя. Допускается доведение толщины до 3 — 5 мм 3)
Толщина — 3 — 5 мм
1) Длина сварныхобразцов с поперечным швом и образцов основного металла — более 50 мм, ширина -20 мм. Длина сварных образцов с продольным швом — не менее 80 мм, ширина — 30мм.
2) Длина образцов -не менее 50 мм, ширина — 20 — 30 мм.
3) Допускаетсядоведение толщины или диаметра образца для ферритных, аустенитно-мартенситных,аустенитно-ферритных сталей до 3 мм.
ПРИЛОЖЕНИЕ Г
Реактивыи режимы травления шлифов для выявления межкристаллитной коррозии
Таблица Г.1
Марка стали и сплава
Реактив и режим травления
12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 04Х18Н10, 08Х18Н10, 08Х18Н10Т, 12Х18Н10Т, 12Х18Н10Е, 03Х18Н11, 06Х18Н11, 03Х18Н12, 08Х18Н12Т, 12Х18Н12Т, 08Х18Н12Б, 02Х18Н11
Химическое травление в смеси:
(92 ± 3) см 3 соляной кислоты плотностью 1,18 г/см 3 по ГОСТ 3118 ,
(5,0 ± 0,1) см 3 серной кислоты плотностью 1,83 г/см 3 по ГОСТ 4204 ,
(3,0 ± 0,1) см 3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см 3 по ГОСТ 11125 . Температура 20 °С — 30 °С. Реактивы наносят на поверхность шлифа ватным тампоном.
Электролитическое травление в растворе щавелевой кислоты с массовой долей (10,0 ± 0,2) % по ГОСТ 22180 . Температура 20 °С — 30 °С. Плотность тока (1,0 ± 0,2) · 10 4 А/м 2
03Х16Н15М3, 08Х16Н15М3Б, 09Х16Н15М3Б, 03Х17Н14М3, 08Х17Н13М2Т, 08Х17Н15М3Б, 10Х17Н13М2Т, 10Х17Н13М3Т, 08Х17Н15М3Т, 02Х25Н22АМ2
ГОСТ 3118 ,
ГОСТ 11125 ,
(50 ± 0,1) см 3 воды. Температура кипения.
ГОСТ 3652 , (8,50 ± 0,05) г/дм 3 сернокислого аммония по ГОСТ 3769 . Температура кипения. Плотность тока (1,0 ± 0,2) · 10 4 А/м 2
20Х13Н4Г9, 08Х18Г8Н2Т, 10Х14Г14Т, 12Х17Г9АН4, 07X21Г7АН5, 03X21Н21М4ГБ, 06ХН28МДТ, 03ХН28МДТ, ХН30МДБ, 10Х14Г14Н3, 10Х14Г14Н4Т, 10Х14АГ15
Химическое травление в растворе:
(50,0 ± 0,1) см 3 соляной кислоты плотностью 1,18 г/см 3 по ГОСТ 3118 ,
(5,0 ± 0,1) см 3 азотной кислоты плотностью 1,41 г/см 3 по ГОСТ 11125 ,
(50 ± 1) см 3 воды. Температура кипения.
Электролитическое травление в растворе:
(10,0 ± 0,2) % щавелевой кислоты по ГОСТ 22180 . Температура 20 °С — 30 °С. Плотность тока (1,0 ± 0,2) · 10 4 А/м 2
09Х15Н80, 07Х16Н6, 09Х17Н7Ю, 09Х17Н7Ю1, 08Х17Н5М3
Электролитическое травление в растворе:
(8,50 ± 0,05) г/дм 3 лимонной кислоты по ГОСТ 3652 ,
ГОСТ 3769 . Температура 20 °С — 30 °С. Плотность тока (1,0 ± 0,2) · 10 4 А/м 2 .
Электролитическое травление в растворе:
(10,0 ± 0,2) % хромового ангидрида по ГОСТ 3776 . Температура 20 °С — 30 °С. Плотность тока (1,0 ± 0,2) · 10 4 А/м 2
08Х22Н6Т, 08X21Н6М2Т, 03Х24Н6АМ3
Химическое травление в растворе:
(50 ± 0,1) см 3 соляной кислоты плотностью 1,18 г/см 3 по ГОСТ 3118 ,
(5,0 ± 0,1) см 3 азотной кислоты плотностью 1,41 г/см 3 по ГОСТ 11125 ,
(50,0 ± 0,1) см 3 воды. Температура кипения.
Электролитическое травление в растворе:
(8,50 ± 0,05) г/дм 3 лимонной кислоты по ГОСТ 3652 ,
(8,50 ± 0,05) г/дм 3 сернокислого аммония по ГОСТ 3769 . Температура 20 °С — 30 °С. Плотность тока (1,0 ± 0,2) · 10 4 А/м 2
08Х17Т, 15Х25Т, 01-015Х18Т-ВИ, 01Х18М2Т-ВИ, 01Х25ТБЮ-ВИ
Химическое травление в растворе:
(50 ± 0,1) см 3 соляной кислоты плотностью 1,18 г/см 3 по ГОСТ 3118 ,
(5,0 ± 0,1) см 3 азотной кислоты плотностью 1,41 г/см 3 по ГОСТ 11125 ,
(50 ± 1) см 3 воды. Температура кипения
ПРИЛОЖЕНИЕ Д
(обязательное)
Определениестойкости к межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей. Часть 1. Аустенитныеи ферритно-аустенитные (двухфазные) нержавеющие стали. Коррозионные испытания вазотной кислоте путем определения потери массы (испытания по Хью) (ИСО3651-1:1998)
Д.1 Область применения
Метод применяютдля определения стойкости к межкристаллитной коррозии (МКК)путем испытания в азотной кислоте с измерением потери массы проката, поковок,труб и литья аустенитных и ферритно-аустенитных (двухфазных) сталей, предназначенных для использования всильно окислительных средах (например в концентрированной азотной кислоте).Испытания по методу Хью не следует применять для сталей, содержащих молибден,если стали не предназначены для использования в качестве материала дляоборудования, работающего с азотной кислотой.
Результатыиспытания на МКК по методу Хью являются показательными только для определениястойкости стали к МКК в указанных средах и не могут быть использованы дляопределения стойкости стали к другим видам коррозионных разрушений (общейкоррозии, питтинга, коррозионного растрескивания и т.д.).
Д.2Назначение испытаний
Д.2.1Испытания на МКК проводят с целью обнаружениякоррозионного воздействия среды на границы зерен, обусловленного одной илинесколькими причинами:
Выпадением пограницам зерен карбидов хрома;
Выпадениеминтерметаллических соединений, таких как σ-фаза, в сталях,содержащих молибден;
Сегрегацией награницах зерен загрязняющих элементов.
Указанныепроцессы могут протекать при воздействии на аустенитныеи ферритно-аустенитные нержавеющие стали температур 500 °С — 1000 °С, которым сталь может подвергаться при горячейобработке (ковка, прокатка), а также при сварке из-за технологических нарушенийпроцесса.
Оценку результатовиспытаний (например максимально допустимая скорость коррозии) проводят подоговоренности между потребителем и изготовителем.
Д.3 Применение метода
Д.3.1Методом Хью контролируют аустенитные стали повышенной коррозионной стойкости кМКК, предназначенные для сильно окислительных сред. Контроль образцов сталейосуществляют после провоцирующей термообработки.
Образцы тонкихлистов не подвергают провоцирующему нагреву, поскольку в процессе изготовленияоборудования тонкие листы быстро охлаждаются.
Д.4Провоцирующий нагрев
Д.4.1Провоцирующему нагреву перед испытанием на МКК подвергают стабилизированные инизкоуглеродистые (С = 0,03 %) стали. С этойцелью образец выдерживают 30 мин при температуре (70 ± 10) °С с последующимбыстрым охлаждением в воде.
Д.4.2Продолжительность повышения температуры не должна превышать 10 мин.
Другие режимыпровоцирующего нагрева возможны лишь по договоренности с заказчиком.
Сварные образцыне подвергают провоцирующему нагреву.
Д.5 Коррозионныеиспытания
Д.5.1Сущность метода
Исследуемыйобразец, подготовленный по Д.4 и Д.5.2, взвешивают, затем погружают вкипящий раствор азотной кислоты на 5 циклов продолжительностью 48 ч каждый.Критерием оценки результатов испытаний является потеря массы, определяемаявзвешиванием после каждого цикла испытаний.
Д.5.2Образцы для испытаний
Д.5.2.1 Образец для исследования, взятый от обработанногодавлением металла, должен иметь больший размер в направлении прокатки. Изобработанного давлением проката и литья вырезку образца следует проводить какможно ближе к поверхности проката. Размеры образца определяют в зависимости отвзвешивающего устройства и объема используемого раствора.
Длина образцадолжна не менее чем в два раза превышать его ширину, а общая площадьповерхности сторон образца, перпендикулярных к направлению проката или волокнамобразца, должна быть менее 15 % общейплощади поверхности образца. При сравнительных испытаниях отношение общейплощади поверхности образца к общей площади поверхности частей образца должнобыть постоянным.
Д.5.2.2 Обработка
В зависимости отцелей испытаний (Д.3) образцы, подвергнутыеили не подвергнутые провоцирующему нагреву, должны соответствовать требованиям Д.5.2.2.1 и Д.5.2.2.2.
Д.5.2.2.1 Механическая обработка
Образцы дляиспытаний следует обработать механически по всей поверхности путем зачисткиповерхности абразивом № 120 на бумаге или ткани, не содержащим железа.
Д.5.2.2.2 Химическая обработка
Окалину удаляютбез предварительной механической обработки, погружая образцы на 1 ч в раствор:50 объемов соляной кислоты (ρ 20 = 1,19 г/см 3), 5 объемов азотной кислоты (ρ 20 = 1,40 г/см 3) и 50 объемов воды при температуре 50 °С — 60 °С или в раствор: 50 объемов соляной кислоты и 50 объемовводы при температуре окружающей среды.
При такойобработке необходимо быть заранее уверенными, что она не вызывает МКК.
Д.5.2.2.3 Обезжиривание
Передпогружением в коррозионный раствор образцы должны быть очищены растворителем,не содержащим ионов хлора.
Д.6Аппаратура
Д.6.1Колба Эрленмеера вместимостью 1 дм 3 ,закрываемая либо погружным пальчиковым холодильником, либо четырехшариковым холодильникомсо шлифом, при использовании которого следует убедиться с помощью индикатора,что пары кислоты не выходят из аппарата в процессе испытания (рисунок Д.1).
1 — стеклянная пробка-холодильник; 2 — приспособление для предотвращениязадержки конденсата; 3 — колбаЭрленмеера
Рисунок Д.1
Примечание — Следует заметить, что скорость коррозии, полученная прииспользовании шарикового холодильника, несколько выше, чем при использованиихолодильника пальчикового типа, вследствие большой потери пара.
Д.6.2Держатели для образцов обычно изготовляют из стекла.
При испытаниинескольких образцов в одной и той же колбе держатели для образцов должныобеспечивать требование Д.8.
Д.6.3Нагревательное устройство должно обеспечивать непрерывное кипение раствора.
Д.7Раствор для испытаний
Раствором дляиспытаний должен быть (65 ± 0,2) %-ный (по массе) водный раствор азотной кислоты (ρ 20 = 1,40 г/см 3).
Применятьследует продукт ч.д.а., содержащий суммарный твердый осадок ≤ 0,05 г/1000 г, а каждой из возможных добавок в количестве:
свинец (Pb) ≤ 0,005 Г / 1000 г;
железо (Fe) ≤ 0,014 г / 1000 г;
марганец (Mn) (отрицательная реакция);
мышьяк (As) ≤ 0,001 г / 1000 г;
ион хлора (Cl -1) ≤ 0,003 г /1000 г;
сульфат иона (SO 4) -2 ≤ 0,05 г / 1000 г;
фосфат иона (PO 4) -3 ≤ 0,01 г / 1000 г;
ион фтора (F — 1) ≤ 0,05 г / 1000 г.
Д.8Проведение испытания
Используемыйобъем кислоты для коррозионных испытаний (Д.7)должен быть не менее 20 см 3 /см 2 .
Обычно толькоодин образец помещают в колбу.
Однакодопускается загружать несколько образцов в одну колбу при условии, что всеобразцы одной марки стали и изолированы друг от друга не менее чем на 0,5 см.Повышенная коррозия одного из образцов может повысить скорость коррозииостальных образцов, испытываемых вместе с ним.
Д.9Обработка результатов
Эффектвоздействия раствора азотной кислоты определяют измерением потери массы каждогообразца после каждого цикла и за все циклы испытаний.
Скоростькоррозии K 1 , г/м 2 · ч, или K 2 , мм/год, определяют по формулам:
где m — средняя потеря массы после каждого циклаили за все циклы испытаний, г;
S — первоначальнаяповерхность образца для испытаний, см 2 ;
ρ — плотность исследуемого образца (8 г/см 3 — дляхромоникельмолибденовых сталей и 7,9 г/см 3 — для хромоникелевыхсталей), г/см 3 ;
t — действительноевремя кипения.
Д.10 Протоколиспытаний
Марки сталей;
Режим термообработки;
Используемыетипы холодильников;
Средниескорости коррозии;
Ситуации,способные влиять на результаты.
Приводят обычносредние результаты испытаний.
Результатыиспытаний, в зависимости от требования заказчика, представляют либо среднейскоростью коррозии, либо скоростью коррозии в каждом из циклов.
ПРИЛОЖЕНИЕ Е
(обязательное)
Определениестойкости к межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей. Часть 2. Ферритные, аустенитныеи ферритно-аустенитные (двухфазные) нержавеющие стали. Коррозионные испытания всредах, содержащих серную кислоту (ИСО 3651-2:1998)
Е.1 Областьприменения
Настоящийстандарт устанавливает методы определения стойкости к межкристаллитной коррозии(МКК) ферритных, аустенитных и ферритно-аустенитных(двухфазных) нержавеющих сталей, выпускаемых в виде литья, проката, поковок итруб, предназначенных для слабоокислительных сред (например серной и фосфорнойкислот).
На стойкость к МККпроверяют либо низкоуглеродистые стали с содержанием углерода не более 0,03 %,либо стабилизированные стали. Металл контролируютпосле провоцирующего нагрева или после сварки. Тонкий лист незначительнойтолщины при достаточно быстрой скорости охлаждения контролируют в состояниипоставки, не подвергая предварительному провоцирующему нагреву.
Е.2 Назначениеиспытаний
Испытания намежкристаллитную коррозию проводят с целью обнаружения преимущественноговоздействия среды на границы зерен, обусловленного объединением границ зеренхромом в результате выпадения одной или нескольких богатых хромом фаз: карбидовхрома, σ-фазы или других интерметаллических фаз.
Указанныепроцессы могут протекать при воздействии на ферритные,аустенитные и ферритно-аустенитные (двухфазные) стали температур 500 °С -1000 °С, которымстали могут подвергаться при горячей обработке (ковке, прокатке и т.д.), атакже при сварке.
В зависимости отхимического состава контролируемого металла (дополнение к приложению Е) применяют один из методовконтроля МКК с использованием растворов серной кислоты:
метод А — 16 %-наясерная кислота и сульфат меди (метод Монипени-Штрауса);
метод В — 35 %-ная серная кислота и сульфат меди;
метод С — 49 %-ная серная кислота и сульфат железа(IV).
Е.3 Провоцирующийнагрев
Е.3.1Для проверки стойкости к МКК необходимо провести провоцирующий нагревстабилизированных сталей и сталей с низким содержанием углерода. Для этогообразцы, предназначенные для испытания, выдерживают в течение 30 мин притемпературе нагрева T 1 (700 ±10) °С с последующим охлаждением в воде (режим T 1)или в течение 10 мин при температуре Т 2 (650± 10) °С с последующим охлаждением в воде (режим T 2).
Указанные вышепровоцирующие режимы нагрева применяют к аустенитными двухфазным ферритно-аустенитным сталям.
Продолжительностьповышения температуры до заданного значения не должна превышать 10 мин.
Подоговоренности с заказчиком возможны другие условия провоцирующего нагрева.
Типпровоцирующего нагрева указывают в нормативных документах на металлопродукцию.Если не указан режим провоцирующего нагрева, следует использовать режим Т 1 .
Е.3.2Сварку образцов для испытаний можно применять как альтернативу провоцирующемунагреву (по договоренности между заинтересованными сторонами).
В этом случаеобразец после сварки не подвергают провоцирующему нагреву. Сварка какальтернатива провоцирующему нагреву применима ко всем сталям, указанным вдополнении к приложению Е.
Е.4 Коррозионныеиспытания
Е.4.1Сущность метода
Образцы дляиспытаний, подготовленные по Е.4.2и Е.4.2.2, погружают в один израстворов серной кислоты методов А, В, С (Е.2)на указанное в Е.6.1.2 время.Затем образцы подвергают изгибу. После изгиба выпуклую поверхность образцаобследуют с целью выявления трещин. Наличие трещин свидетельствует об МКК.
Трубы диаметромдо 6,0 см (диаметр труб должен быть меньше отверстия сосуда с раствором дляиспытаний) вместо испытания на изгиб расплющивают.
Е.4.2Образец для испытаний
Е.4.2.1 Образец для испытаний должен иметь общую площадьповерхности от 15 до 35 см 2 . Для листа толщиной более 0,6 см одну изобработанных прокаткой поверхностей сострагивают до максимальной толщины неболее 0,6 см, вторая обработанная поверхность должна быть сохранена. Частьобразцов для испытаний следует сохранить как контрольные и подвергатьиспытаниям в случае разногласий. Образцы должны иметь следующие размеры, см:
Толщина — 0,2- 0,6;
Ширина — неменее 1,0;
Длина — неменее 5,0.
Образцы указанныхразмеров подвергают изгибу.
Е.4.2.2 Сварные образцы изготовляют следующим образом: из плоскойпластины изготовляют два образца длиной по 10,0 см, шириной по 5,0 см исваривают их между собой. Из пластины вырезают образцы, как указано на рисунке Е.1. Для труб скруговым поперечным швом образцы вырезают в соответствии с рисунком Е.2. Когда четыреобразца сваривают между собой перекрестным швом, первый шов кладут в продольномнаправлении на исследуемый образец, как указано на рисунке Е.3. При толщинематериала более 0,6 см образец для испытаний сострагивают до 0,6 см с однойстороны. Нестроганная поверхность образца должна находиться на выпуклой сторонепри его изгибе. Для сварных труб наружным диаметром свыше 6,0 см образцы дляиспытаний изготовляют длиной 5,0 см и шириной 2,2 см, как указано на рисунке Е.4.
Рисунок Е.1 -Образец для испытаний, сваренный встык
Рисунок Е.2- Образец для испытаний из трубы, сваренный встык
Рисунок Е.3 -Образец для испытаний из пластины или полосы с перекрестным швом
Рисунок Е.4- Образец для испытаний с продольной сваркой из сварной трубы
Е.4.3Подготовка образцов для испытаний
Образцы, какподвергнутые провоцирующему нагреву, так и без него, готовят в соответствии с Е.4.3.1 и Е.4.3.2. Метод подготовки поверхности должен бытьуказан в протоколе испытаний.
Е.4.3.1Механическая подготовка
Образец следуетдля удаления окалины обрабатывать механически в продольном направлении со всехсторон, острие края обрабатывают абразивом № 120. Во время механическойобработки следует избегать перегрева образцов.
Е.4.3.2 Химическая подготовка
Образец,поверхность которого свободна от окислов и предварительно не подвергаласьобработке для очистки от накипи или окалины, погружают полностью не более чемна 1 ч в раствор: 50 объемов соляной кислоты (ρ 20 = 1,19 г/см 3), 5 объемов азотной кислоты (ρ 20 = 1,40 г/см 3), 50 объемов воды притемпературе раствора от 50 °С до 60 °С или в раствор: 50 объемов солянойкислоты и 50 объемов воды при температуре окружающей среды.
В случаехимической подготовки поверхности образца необходимо быть уверенным, что МККне появится в процессе обработки образца. Для этого после обработки проводятмикрообследование для каждой марки стали.
Е.4.3.3Обезжиривание
Образцы должны бытьобезжирены любым подходящим и не содержащим хлора растворителем,очищены и высушены перед погружением в коррозионную среду.
Е.5 Аппаратура
Е.5.1Колба Эрленмеера вместимостью 1000 см 3 или другая аналогичная колба с холодильником, имеющим неменее чем четыре шарика.
Е.5.2Держатель для образцов обычно из стекла (для метода С).
Е.5.3Нагревательное устройство, обеспечивающее кипение раствора.
Е.6Методы испытаний
Е.6.1Метод А: испытание в 16 %-ной серной кислоте с сульфатом меди (методМонипени-Штрауса)
Е.6.1.1Раствор для коррозионных испытаний
Дляприготовления раствора следует использовать реактивы ч.д.а.
Растворяют 100 гпятигидрата сульфата меди (II) (CuSO 4 · 5H 2 O) в 700 см 3дистиллированной воды. Затем 184 г (100 см 3) серной кислоты (ρ 20 = 1,84 г/см 3) добавляют в дистиллированную воду до общего объема,равного 1000 см 3 .
Е.6.1.2 В каждой колбе можно испытывать более одного образца приобеспечении объема раствора не менее 8 см 3 /см 2 на всюповерхность образца. Испытуемый образец должен быть полностью окружен кусочкамиэлектропроводной меди, находящейся на дне колбы. Количество меди должно быть неменее 50 г на 1 дм 3 раствора.Испытуемые образцы должны находиться в контакте с медью, но не друг с другом.Испытуемый образец сначала погружают в холодный раствор для испытаний, затемраствор нагревают и начало кипения раствора считают началом испытаний. Раствордолжен кипеть в течение (20 ± 5) ч. В случаеразногласий время испытаний должно быть 20 ч. Кусочки меди, после испытанийпромытые горячей водой, можно использовать для следующих испытаний.Коррозионный раствор используют только один раз.
Е.6.2Метод В: испытание в 35 %-ной серной кислоте с сульфатом меди
Е.6.2.1 Раствор для испытаний готовят из реактивов ч.д.а.: 250 см 3 сернойкислоты (ρ 20 =1,84 г/см 3) осторожно добавляют к750 см 3 дистиллированной воды.Растворяют 110 г пятиводного сульфата меди (II) в теплом растворе.
Е.6.2.2 В одной колбе можно испытывать более одного образца приусловии, что количество раствора — не менее чем 10 см 3 /см 2 на общуюповерхность испытуемых образцов. Испытуемый образец должен быть со всех сторонокружен медными опилками или стружкой. Количество медных опилок должно быть неменее 50 г / 1000 см 3 раствора.Испытуемые образцы должны находиться в контакте с медными опилками, но недолжны касаться друг друга. Испытуемые образцы сначала помещают в холодныйраствор для испытаний, затем раствор нагревают и начало кипения растворасчитают началом испытаний. Раствор должен кипеть в течение (20 ± 5) ч. В случае разногласий время испытаний должно быть 20ч.
Е.6.3Метод С: испытание в 49 %-ной серной кислоте с сульфатом железа (III)
Е.6.3.1 Раствор для коррозионных испытаний
Раствор дляиспытаний готовят из реактивов ч.д.а.: 280 см 3 серной кислоты (ρ 20 = 1,84 г/см 3)осторожно добавляют к 720 см 3дистиллированной воды. Растворяют 25 г сульфата железа (III) , содержащего примерно 75% сульфата железа в теплом растворе.
Примечание -Скорость коррозии увеличивается, если полностью используют сульфат железа.
Е.6.3.2 Проведение испытаний
В одной колбеможно испытывать более одного образца при условии, что количество раствора,приходящегося на всю поверхность испытуемого образца, — не менее 10 см 3 /см 2 .Образцы помещают в холодный раствор, затем раствор нагревают до кипения иначало кипения считают началом испытаний. Раствор должен кипеть (20 ± 5) ч. В случае разногласий продолжительность испытанийдолжна быть 20 ч. Раствор можно использовать один раз.
Е.6.3.3Испытания на изгиб
Цилиндрические иплоские образцы после коррозионных испытаний подвергают испытанию на изгиб(угол изгиба 90°) на оправке, радиус которой равен толщине образца. Образцылитых изделий испытывают на оправке, радиус которой в два раза превышаеттолщину образца для испытаний.
Трубы наружнымдиаметром до 60 мм исследуют после расплющивания. Расстояние между пластинами H, мм, посленагрузки вычисляют по формуле
где D — наружный диаметр трубы, мм;
t — толщинапластины, мм.
Сварные трубы спродольным швом имеют максимальное напряжение при изгибе поперек шва (рисунок Е.2).
Е.7 Оценка
Выпуклуюповерхность изогнутого образца, прошедшего испытания, осматривают невооруженнымглазом или при небольшом увеличении (не более 10 ×).
В случаеполучения сомнительных результатов испытаний на изгиб (угол изгиба 90°)подвергают изгибу второй образец, подготовленный по вышеуказанной методике, ноне подвергнутый коррозионному испытанию.
Сравнительныйанализ обоих образцов позволяет определить, являются ли трещины результатомМКК.
Примечание — Присомнениях в оценке результатов испытаний образцы после испытаний следуетподвергнуть металлографическому исследованию, для этого необходимо вырезать подлине образца поперечный кусок и исследовать его на наличие трещин и ихглубину.
Е.8 Протоколиспытаний
Протоколиспытаний должен содержать:
Марки сталей;
Методподготовки образцов (механический или химический);
Сортаментобразцов для испытаний;
Применяемуютермообработку;
Результатыиспытаний;
Случайности,которые могут влиять на результаты испытаний.
ДОПОЛНЕНИЕК ПРИЛОЖЕНИЮ Е
Переченьсталей, подлежащих контролю указанными методами
Применениеметода зависит от свойств и агрессивности среды. Следующие примеры даны дляинформации. Только один метод может быть использован для каждой марки стали.
Метод А:
Аустенитныестали, содержащие более 16 % Cr и до 3 % Мо;
Ферритныестали, содержащие 16 % — 20 % Cr и 0 % — 1 % Мо;
Двухфазныестали, содержащие более 16 % Cr и до 3 % Мо.
Метод В:
Аустенитныестали, содержащие более 20 % Cr и 2 % — 4 % Мо;
Двухфазныестали, содержащие более 20 % Cr и более 2 % Мо.
Метод С:
Аустенитныестали, содержащие более 17 % Cr и более 3 % Мо;
Аустенитныестали, содержащие более 25 % Cr и более 2 % Мо;
Ферритныестали, содержащие более 25 % Cr и более 2 % Мо;
Двухфазныестали, содержащие более 20 % Cr и 3 % и более Mo.
Ключевые слова: стали, сплавы,межкристаллитная коррозия, методыиспытаний, коррозионная стойкость
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145 «Методы контроля металлопродукции», ОАО «Научно-исследовательский и конструкторский институт химического машиностроения (ОАО «НИИХИММАШ»)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 24 от 5 декабря 2003 г.)
3 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международным стандартам: ИСО 3651-1:1998 «Определение стойкости к межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей. Часть 1. Аустенитные и ферритно-аустеннтные (двухфазные) нержавеющие стали. Коррозионные испытания в азотной кислоте путем определения потери массы (испытания по Хью)» — в части сущности метода и подготовки образцов: ИСО 3651-2:1998 «Определение стойкости к межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей. Часть 2. Ферритные, аустенитные и ферритно-аус-тенитные (двухфазные) нержавеющие стали. Коррозионные испытания в средах, содержащих серную кислоту» — в части компонентов растворов для испытаний, подготовки образцов и оценки стойкости к межкристаллитной коррозии
4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 9 марта 2004 г. № 149-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6032-2003 (ИСО 3651-1:1998, ИСО 3651-2:1998) введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2005 г.
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2005 г.
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
© ИНК Издательство стандартов. 2004 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2005 £> СТАНДАРТИНФОРМ, 2008 Переиздание (по состоянию на июнь 2008 г.)
1 Область применения……………………………………………….1
3 Подготовка образцов……………………………………………….2
4 Испытание образцов в растворе серной кислоты и сернокислой меди в присутствии металлической меди. Метод AM У………………………………………….6
5 Испытание образцов в растворе серной кислоты и сернокислой меди в присутствии металлической меди и фтористого натрия или фтористого калия. Метод АМУФ…………..10
6 Испытание образцов в растворе серной кислоты в присутствии сернокислого окнсного
железа. Метод ВУ…………………………………………………10
7 Испытание образцов в 65 %-ноЙ азотной кислоте. Метод ДУ……………………II
8 Протокол испытаний……………………………………………….12
Приложение А Испытание образцов в растворе серной кислоты и цинкового порошка.
Метод В………………………………………………13
Приложение Б Анодное травление образцов в ингибированной серной кислоте. Метод Б. . . . 13
Приложение В Размеры образцов………………………………………..16
Приложение Г Реактивы и режимы травления шлифов для выявления межкристаллитной
коррозии……………………………………………..17
Приложение Д Определение стойкости к межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей.
Часть 1. Аустенитные и феррнтно-аустенитные (двухфазные) нержавеющие стали. Коррозионные испытания в азотной кислоте путем определения потери массы (испытания по Хью) (ИСО 3651-1:1998)………………….18
Приложение Е Определение стойкости к межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей.
Часть 2. Ферритные, аустенитные и ферритно-аустенитные (двухфазные) нержавеющие стали. Коррозионные испытания в средах, содержащих серную
кислоту (ИСО 3651-2:1998)…………………………………. 21
Дополнение к приложению Е Перечень сталей, подлежащих контролю указанными методами… 24
ГОСТ 4165-7S Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461 — 77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия ГОСТ 4518-75 Аммоний фтористый. Технические условия
Та б л и и а I — Образцы для испытаний
Несвлрмой обраюи
Сварной обрахи
Обозначения: 00 — диаметр образца; Ь — ширина образна; с — толщина образна; Л — длина трубчатого образца, высота образца или патрубка; а — длина образца.
Примечание — Из наплавленного металла и металла шва изготовляют образны, аналогичные плоскому несварному образцу.
Допускается изготовлять плоские образцы из толстостенных труб большого диаметра, а также из труб толщиной стенки не более 1,5 мм путем сплющивания кольца или патрубка с последующей обрезкой сторон или путем развертки кольца или патрубка с последующим выпрямлением. В патрубках номинальным наружным диаметром не более 5 мм допускается удалять на «/’ окружности стенку патрубка с одного из его концов или в средней части на «/: длины патрубка (таблица I) при испытании всеми методами, кроме ДУ;
Из двухслойного проката и биметаллических труб — такие же, как из листового проката и труб соответственно.
Образцы изготовляют из плакирующего слоя после удаления механической обработкой основного и переходного слоев, а для испытания методом ДУ дополнительно удаляется и плакирующий слой на глубину не менее 0,5 мм со стороны, примыкающей к основному слою. Полноту удаления металла основного слоя определяют, выдерживая образец (3-5 мин) при комнатной температуре в растворе по 4.2.2.
Требуемая толщина образцов из заготовок достигается механической обработкой:
Из листа — одной из поверхностей, при наличии обработанной поверхности металл удаляют с этой поверхности:
Из сортового и фасонного проката, поковок, отливок, трубной заготовки — любой из поверхностей;
Из тепло- и холоднодеформированных труб — наружной поверхности;
Из горячедеформированных труб — одной или обеих поверхностей;
Из наплавленного металла — со стороны, обратной верхним валикам поверхности;
Из металла шва — со стороны корня шва.
При наличии данных относительно условий работы изделия удаление металла проводят со стороны, не соприкасающейся с рабочей средой.
3.3 Изготовление образцов из сварных стыковых соединений
Из сварных стыковых соединений изготовляют образцы следующих видов (таблица 1):
Из сварных соединений листа, сортового и фасонного проката, отливок и поковок — плоские образны типа 1 или 2;
Из электросварных труб — сегменты (тип 2) со сварным швом в центре, патрубки, кольца;
Из кольцевых сварных соединений труб — патрубки, кольца, сегменты типа 1;
Из сварных соединений двухслойных сталей после удаления основного и переходных слоев металла — такие же, как из сварных соединений листа или труб.
Методами АМУ, АМУФ, ВУ, В испытывают сварные образцы типов 1 и 2, методом ДУ — образцы типа 2.
В сварных образцах типов I и 2 усиление сварного шва удаляют механическим способом, при этом допускается обработка всей поверхности образца па глубину не более 1 мм, а для тонкостенных образцов — на глубину не более 0,1 мм.
Доводят сварное стыковое соединение или сварной образец до требуемой толщины путем механического удаления металла с поверхности, которая не соприкасается с коррозионной средой; при отсутствии данных — со стороны поверхности, на которой металл шва или наплавленный металл подвергается наименьшему нагреву при сварке.
Доведение до требуемой толщины сварных образцов из труб — по 3.2.
Покрытые электроды, сварочную проволоку и наплавочную ленту контролируют, испытывая металл в соответствии с нормативными документами на их изготовление (приемосдаточные испытания).
Наплавленный металл испытывают на плоских образцах (таблица I), вырезанных из верхних слоев многослойной наплавки или металла сварного шва, выполненного по ГОСТ 6996 контролируемыми сварочными материалами (нижние неиспользуемые слои наплавки допускается выполнять другими присадочными материалами аналогичного химического состава).
3.4 Размеры образцов для испытаний
Размеры образцов для испытаний методами АМУ, АМУФ. ВУ, В должны обеспечивать возможность:
Изгиба на угол 90* ± 5* плоского образна, сегмента, цилиндра или патрубка диаметром до 10 мм, проволоки;
Сплющивания кольца;
Осмотр;» поверхности изгиба на участке, ширина которого позволяет выявить межкристаллит-ные трещины с учетом возможного влияния кромок.
Образиы для испытания методом ДУ должны удовлетворять следующим требованиям:
Наибольший размер образца должен быть в направлении проката;
Длина плоского образца, сегмента (а) или длина цилиндра и высота патрубка (Л) должны быть не меньше двойной ширины или диаметра;
Площадь меньших боковых поверхностей для плоского образца и сегмента или площадь торнов для кольца, патрубка, цилиндра должна составлять не более 15 % общей поверхности образца.
3.5 Количество образцов
Для испытания методами АМУ, ЛМУФ. ВУ, В изготовляют по четыре образца: несварных, наплавленного металла и металла шва, два из которых являются контрольными. Для листа и труб из сталей аустенитного класса — два образца (контрольные образцы не требуются).
Сварные образцы изготовляют в количестве 8 шт., 4 из которых являются контрольными.
Контрольные образцы не подвергают кипячению в растворах, используемых в указанных выше методах. Они предназначены для определения реакции металла на изгиб без воздействия среды.
Для испытания методом ДУ изготовляют не менее двух образцов для всех классов сталей из всех указанных видов металлопродукции, а также из сварных соединений, наплавленного металла и металла шва.
3.6 Провоцирующий нагрев
Стабилизированные стати и сплавы (содержащие титан и/или ниобий) и нестабилнзированные стали и сплавы с содержанием углерода не более 0.030 % испытывают на образцах, изготовленных из заготовок, подвергнутых дополнительному провоцирующему нагреву по режимам, приведенным в таблице 2.
Таблица 2
Марка Стали или сплава
Режим магреы*
охлаждения
Температура. «С
П родолжительноегь выдержки, мин
08Х17Т. I5X25T.01-015Х18Т-ВИ,01Х18М2Т-ВИ. 01Х25ТБЮ-ВИ
0SX22H6T, 08Х21Н6М2Т, 08Х18Г8Н2Т
ОЗХН28МДТ, ХН30МДБ, 03X21Н21М4ГБ
Все остальные стабилизированные и нестаби-лизированные стали с содержанием углерода не более 0.030 %**
«Предварительно обезжиренные заготовки загружают н печь, нагретую до температуры провоцирующего нагрева.
**Стали марок 03X17H14M3. ОЗХ24Н6ЛМЗ, 02Х23Н22АМ2 испытывают методом ДУ на образцах без дополнительного провоцирующего нагрева при отсутствии иных фебований потребителя.
Допускается подвергать провоцирующему нагреву образны.
При разногласии между потребителем и изготовителем провоцирующему нагреву подвергают заготовки.
Допускается по согласованию потребителя с изготовителем проводить провоцирующий нагрев при других режимах.
Нестабилнзированные стали (не содержащие титан или ниобий) с содержанием углерода более 0.030 % испытывают на образцах без провоцирующего нагрева, если нет дополнительных указаний в нормативных документах на металлопродукцию.
В случае применения металлопродукции после термообработки, отличающейся от состояния поставки, испытания проводят на образцах, изготовленных из заготовок, подвергнутых такой же термообработке и дополнительному провоцирующему нагреву.
Стали и с планы, подвергнутые повторной термообработке, отличной от провоцирующего нагрева, рассматривают как новую партию металла.
Сварные соединения, наплавленный металл и металл шва провоцирующему нагреву не подвергают.
Стали, применяемые в нагартованном или полунагартованном состоянии, испытывают на образцах без провоцирующего нагрева.
Допускается вместо испытания образцов с провоцирующим нагревом испытывать стали и сплавы на сварных образцах.
Мри контроле сварных соединений для оборудования, которое в процессе изготовления подвергают термической обработке, испытания проводят на сварных образцах, подвергнутых такой же термической обработке.
3.7 Подготовка образцов к испытаниям
При испытании методами АМУ, АМУФ, ВУ, В окалина, образовавшаяся на поверхности образцов после провоцирующего нагрева, до шлифовки или полировки должна быть удалена химическим или электрохимическим травлением или механической обработкой (строжкой) на глубину не более!.0 мм, а для тонкостенных деталей — на глубину не более 0.1 мм.
При испытании методом ДУ окалину до шлифовки удаляют только химическим травлением или механическим способом.
Химическое травление образцов из статей аустенитого, аустенитно-ферритного и аустеннт-но-марте не итного классов, а также сплавов на железоникелевой основе проводят при температуре (20 ± 5) «С в растворе:
азотная кислота по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 г/см 1 — (620 ± 3) см 1 ; аммоний фтористый по ГОСТ 4518 — (76 ± 0,1) г; вода по ГОСТ 6709 — (300 ± 3) см 1 .
Химическое травление сталей ферритного класса проводят при температуре 50 «С-60 «С в растворе:
соляная кислота по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см 1 — (50± I) см 1 ; азотная кислота по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 г/см* — (5,0 ±0,1) см 1 ; вода по ГОСТ 6709 — (50 ± 1) см 1 .
Травление всех вышеуказанных сталей и сплавов проводят электрохимическим методом при температуре 40 “С-50 «С и плотности тока (0,5-0,6) 10 4 А/м 2 в растворе:
ортофосфорная кислота по ГОСТ 6552 плотностью 1.68 г/см 1 —
Образцы гравят до полного удаления окалины. После травления образцы тщательно промывают водой. На образцах после травления не должно наблюдаться растравливания границ зерен и/или точечной коррозии.
Допускается проводить химическое травление в других растворах и при других режимах, обеспечивающих полное удаление окалины.
При разногласиях в результатах испытаний травление проводят только в растворах, перечисленных выше.
Шероховатость поверхности образцов Ra перед испытанием должна быть не более 0,8 мкм по ГОСТ 2789. До указанной шероховатости доводят поверхности, контролируемые при изгибе образцов, испытываемых по методам АМУ, АМУФ, ВУ, В. и всю поверхность образцов, испытываемых по методу ДУ. Требуемая шероховатость поверхности достигается полированием или шлифованием, при этом перегрев поверхности не допускается.
Перед испытанием образцы маркируют ударным клеймом или электрокарандашом (на хрупких материалах) на одном или двух концах образцов на расстоянии 5-10 мм от торна и обезжиривают органическими растворителями: ацетоном, этанолом и др.
4 Испытание образцов в растворе серной кислоты и сернокислой меди в присутствии металлической меди. Метод АМУ
4.1 Сущность метода
Образцы сталей выдерживают в кипящем водном растворе сернокислой меди и серной кислоты в присутствии металлической меди (стружка).
Метод применяют для контроля сталей:
Ферритного класса марок 08Х17Г, 15Х25Т. 01-015Х18Т-ВИ, 01Х18М2Т-ВИ. 01Х25ТБЮ-ВИ;
Аустеннтно-ферритного класса марок 08Х22Н6Т. 08Х21Н6М2Т, 08Х18Г8Н2Т, 02Х24Н6М2;
Аустенитного класса марок 09Х16Н15МЗБ; ОЗХ16Н15МЗБ, 10X17HI3M2T, 10XI7HI3M3T, 08Х17Н13М2Т, 08Х17Н15МЗТ. I2XI8H9. 12Х18Н9Т, 04Х18Н10, 08X18HI0. 08XI8H10T. I2X18H10T, 12Х18Н10Е, 06XI8HI1. ОЗХ18Н11, 03Х18Н 12, 08Х18Н12Т, 12Х18Н12Т, 08Х18Н12Б. 03XI7HI4M3.
Примечание — Стали аусгснитно-мартснситного класса марок 20Х13Н4Г9. 09Х15Н8Ю. 07Х16Н6, 09Х17Н7Ю. 09Х17Н7Ю1, 08Х17Н5МЗ и стали аустенитного класса марок 10Х14П4НЗ, 10Х14П4Н4Т, 10Х14АГ15, 07Х21Г7АН5, 12Х17Г9АН4 следует испытывать методом А (приложение Е), продолжительность испытаний — 15 ч.
4.2 Реактивы и растворы
4.2.1 Для проведения испытаний применяют следующие реактивы:
медь сернокислую (CuS0 4 5Н; 0) по ГОСТ 4165, х. ч. или ч. д. а., или медный купорос по ГОСТ 19347, х.ч.;
кислоту серную по ГОСТ 4204 плотностью 1.83 г/см ч. д. а. или х.ч.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
медь в виде стружки по ГОСТ 859;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см 3 , ч. д. а. или х.ч.;
кислоту азотную по ГОСТ 4461 плотностью 1.40 г/см», ч. д. а. или х.ч.
4.2.2 Раствор для испытания
К (1000 ± 3) см * воды добавляют сернокислую медь (50 ± 0,1) г, небольшими порциями серную
кислоту 1 (250 ± 3) см 3 и до загрузки образцов в колбу с раствором добавляют медную стружку и
количестве, обеспечивающем всесторонний контакт с образцами и отсутствие контакта между образцами.
4.3 Проведение испытаний
4.3.1 Испытания проводят в стеклянной колбе с обратным холодильником.
что рялы образцов, между которыми должна находиться медная стружка, не будут соприкасаться друг с другом.
Затем колбу заполняют раствором для испытаний около 4-8 см’ на I см 1 поверхности образца, при этом уровень раствора должен быть на 1,0-1,5 см выше поверхности образцов или слоя стружки.
Реакционный сосуд с раствором и образцами для испытания нагревают и непрерывно кипятят, не допуская нагрева холодильника.
4.3.2 Продолжительность выдержки в кипящем растворе — (8.00 ±0,25) ч.
4.3.3 При вынужденном перерыве в испытаниях, при условии отсутствия испарения раствора, образцы могут оставаться в растворе до 48 ч.
Продолжительность испытаний определяют как суммарное количество часов кипения.
4.3.4 После выдержки в растворе образцы промывают водой и просушивают. При отложении на образцах слоя меди, несмываемого струей воды, его удаляют, промывая образцы в 20 %-30 %-ном растворе азотной кислоты при температуре 20 «С — 25 *С.
4.3.5 Допускается многократное использование раствора для испытаний при условии сохранения его цвета, за исключением испытаний, проводимых при разногласиях.
4.3.6 Медную стружку используют неоднократно. В случае потемнения стружки при хранении ее промывают до осветления 20 % — 30 %-ным раствором азотной кислоты, а затем водой.
4.4 Обнаружение МКК
4.4.1 По окончании испытаний для обнаружения МКК образцы изгибают на угол 90* ± 5″ по ГОСТ 14019.
Радиус закругления оправки выбирают в зависимости от толщины образцов, класса стати и вида металлопродукции, из которой изготовлены образцы (таблица 3).
ТаблииаЗ
В миллиметрах
Вид металлопродукции и изделий и] нее
Лустенитные стаям и сплавы
Лустеиитно-фсррнтные стали
Аустснито ыартснситиыс и ферришые стали
Лист, сортовой прокат, трубная заготовка, поковка, трубы
1.0 и менее
1.0 и мснсс
1,0 и менее
Не более толшины образна
Не более трех толщин образца
Не более трех толщин образна
Отливки, снарныс соединения, наплавленный металл, металл шва
1.0 и менее
1.0 и менее
1.0 и менее
3,0, не болсс
Не более двух тол шин
От 1.0 до 3.0 включ.
Не более ipex толщин образца
Or 1,0 до 5,0 включ.
Не болсс трех толщин образца
Если неизвестно какая поверхность листа, из которого вырезан образец, является рабочей в действующем оборудовании, а также для обнаружения МКК, вызванной наличием иауглероженного слоя на поверхности образца, проверяют обе поверхности, изгибая образец Z-образно. При невозможности Z-образного изгиба образца проводят изгиб двойного количества образцов: одну половину изгибают по одной из поверхностей, вторую — по другой.
При разногласиях в оценке наличия трещин на изогнутых образцах, т. е. в случае, когда на одном из параллельных образцов обнаружены трещины, а на другом — нет или когда один исследователь видит трещины, а другой — нет, следует провести металлографическое исследование двух испытанных образцов. При обнаружении МКК только на одном из испытанных образцов испытания следует повторить на двойном количестве образцов.
4.4.2 Специфика обнаружения МКК в образцах
Образцы из труб:
В образцах бесшовных груб при наличии требования контроля обеих поверхностей образец изгибают Z-образно;
Наружную поверхность патрубков, вырезанных из бесшовных труб наружным диаметром не более 10 мм. контролируют изгибом, а внутреннюю поверхность — металлографическим методом или удалением части стенки патрубка (в соответствии с таблицей 1) и изгибом оставшейся части патрубка:
Кольца и патрубки, изготовленные из бесшовных труб по ГОСТ 9940 и ГОСТ 9941 диаметром более 8 мм, контролируют сплющиванием путем сближения сжимаемых плоскостей до расстояния //. мм. рассчитываемого по формуле
u.os 3J+3 ’ (,)
где D — наружный диаметр трубы, мм;
S — толщина стенки трубы, мм.
При сплющивании образцов аустенитно-ферритных или ферритных статей расстояние Н. мм, определяют по формуле
//=0,50 + 25. (2)
Внутреннюю поверхность колец и патрубков контролируют металлографическим методом.
Допускается для аустенитных сталей контроль внутренней поверхности колен осуществлять отбортовкой до диаметра, определяемого по формуле
Л-а 1,56S+d, (3)
где d- внутренний диаметр кольца, мм.
Сварные образцы после испытаний в растворе изгибают:
Тип I (таблица 1): два образца — по сварному шву. два образца — по зоне термического влияния при контроле сварного соединения в целом.
Два образца — по сварному шву при контроле металла шва, два образца — по зоне термического влияния при контроле основного металла стали или сплава;
Тип 2 (таблица 1): два образца — перпендикулярно к сварному шву при контроле металла шва, зоны термического влияния и сварного соединения в целом; в случае необходимости контроля обеих сторон образцы изгибают Z-образно.
В случае, когда затруднено выявление металла шва на сварных образцах, их следует протравить при комнатной температуре в течение 1-3 мин. Раствор для выявления сварных швов: в(20± 1) см » воды растворяют сернокислую медь (4 ±0.1) г и добавляют соляную кислоту плотностью 1,19 г/см объемом (20 ± I) см! .
Изгиб проводят таким образом, чтобы сварной шов, обращенный к рабочей среде, находился на внешней стороне образца. Если неизвестна сторона шва, обращенная к рабочей среде, то на внешней стороне образца должен находиться шов. подвергавшийся максимальному числу нагревов.
Образны в виде колец и патрубков с продольным или кольцевым швом сплюшнвают в соответствии с 4.4.2. Сплюшивание проводят в соответствии с ГОСТ 6996. кольцевой шов следует располагать по оси приложения сжимающей нагрузки, а продольный — в диаметральной плоскости, перпендикулярной к действию сжимающей нагрузки.
4.5 Оценка результатов испытаний на МКК
4.5.1 Определение наличия МКК с помощью изгиба образца
Осмотр изогнутых образцов проводят с помощью лупы при увеличении 7-12*.
Отсутствие трещин на образцах, изогнутых после испытания, за исключением продольных трешнн и трещин непосредственно на кромках, свидетельствует о стойкости стали или сплава к МКК.
Наличие трещин на образцах, изогнутых после испытания, и отсутствие трещин на изогнутых таким же образом контрольных образцах свидетельствует о склонности стали к МКК.
Если при изгибе контрольные образны ломаются или на них обнаруживают трещины, или же невозможен изгиб образца из-за его размеров (3.4), следует провести металлографические исследования образцов после испытания.
4.5.2 Металлографический метод определения МКК
Для выявления МКК металлографическим методом из неизогнутого участка образца, прошедшего испытания, вырезают шлиф таким образом, чтобы плоскость реза была перпендикулярна к контроанрусмой поверхности образца. При вырезании шлифа из сварного образца линия реза должна проходить перпендикулярно к сварному шву и плоскость реза должна включать металл шва, зону термического влияния и основной металл.
Плоскость реза должна быть плоскостью шлифа.
Способ изготовления шлифа должен обеспечить отсутствие завала кромок и заусенцев.
Наличие и глубину МКК устанавливают на протравленных шлифах при увеличении не менее
Травление проводят лишь до слабого выявления границ зерен.
Реактивы и режимы травления шлифов для выявления МКК приведены в приложении Г.
Шлиф просматривают со стороны контролируемой поверхности образна.
Определяют максимальную глубину разрушения, выявленную в шести полях зрения. В эти поля зрения должны быть включены участки с наибольшей глубиной МКК.
Признаком стойкости к МКК при металлографическом контроле считают разрушение границ зерен на максимальную глубину до 30 мкм, в образцах из металлопродукции толщиной менее 1,5 мм — на глубину не более 10 мкм, если нет других указаний в нормативных документах на метачлопродукцню и изделия из нее.
5 Испытание образцов в растворе серной кислоты и сернокислой меди в присутствии металлической меди и фтористого натрия
или фтористого калия. Метод AM УФ
5.1 Сущность метода
Образцы стали выдерживают при температуре 20 ‘С — 30 *С в волком растворе сернокислой меди, серной кислоты, фтористого натрия или калия в присутствии металлической меди. Метол применяют дня контроля сталей марок по 4.1, за исключением марок сталей, указанных в примечании к 4.1.
Метод является ускоренным но сравнению с методом АМУ.
В случае разногласий в оценке качества металла испытания проводят методом АМУ.
5.2 Реактивы н растворы
5.2.1 Для проведения испытаний применяют реактивы по 4.2.1 с дополнениями:
фтористый натрий по ГОСТ 4463, ч.д.а. или х.ч.;
фтористый калий по ГОСТ 20848. ч. д. а. или х.ч.
5.2.2 Раствор для испытаний: в (10(Ю±3) см 3 волы растворяют (50±0,1) г сернокислой меди, (128,0 ±0,1) г фтористого натрия, затем небольшими порциями (дня предотвращения разогрева раствора) добавляют (250 ± I) см» серной кислоты. Допускается вместо фтористого натрия добавлять (177,0 ± 0,1) г фтористого калия.
Приготовление и хранение раствора следует проводить в полиэтиленовой посуде.
5.3 Проведение испытаний и оценка результатов
5.3.1 Всю подготовительную работу и испытания проводят в вытяжном шкафу в полиэтиленовом сосуде.
На дно реакционного сосуда насыпают слой медной стружки, на поверхность которой загружают образцы, и заполняют сосуд раствором дня испытаний в количестве 8 см’ на 1 см 2 поверхности образца на 1.0-1,5 см выше поверхности образцов или слоя медной стружки и затем закрывают его крышкой.
5.3.2 Продолжительность испытаний дтя сталей без молибдена — (2.0 ±0.1) ч. содержащих молибден — (3,0 ± 0,1) ч.
5.3.3 Допускается многократное использование раствора и металлической меди по 4.3.5, 4.3.6.
5.3.4 Обнаружение МКК и оценку результатов испытаний проводят в соответствии с 4.4 и 4.5.
Осмотр изогнутых образцов допускается проводить с помошыо лупы при увеличении 16-20*.
6 Испытание образцов в растворе серной кислоты
в присутствии сернокислого окисного железа. Метод ВУ
6.1 Сущность метода
Образцы стали или сплава выдерживают в кипящем водном растворе сернокислого окисного железа и серной кислоты.
Метод применяют для контроля стали марки ОЗХ21Н21М4ГБ и сплавов на железоникелевой основе марок: 06ХН28МДТ, 03ХН28МДТ и ХН30МДБ.
6.2 Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,83 г/см 3 , ч. д. а. или х.ч.
Железо (III) сернокислое |Fe> (S0 4)j 9Н: 0| по ГОСТ 9485. ч. д. а. или х.ч.
Из серной кислоты плотностью 1,83 г/см 3 готовят раствор массовой долей (50,0 ±0.2)%. плотностью 1.395 г/см 3 .
6.3 Проведение испытаний и оценка результатов
6.3.1 Испытания проводят в стеклянной колбе, снабженной обратным холодильником.
На дно реакционного сосуда укладывают бусы, стеклянные трубки или фарфоровые лодочки, поверх которых помещают образцы.
В фарфоровой ступке растирают сернокислое железо до порошка из расчета 40 г на 1000 см» раствора серной кислоты плотностью 1,395 г/см’. Полученный порошок высыпают в колбу с образцами и заливают его холодным раствором серной кислоты.
Количество раствора — не менее 8 см 3 на I см: поверхности образца. Уровень раствора должен быть на 1,0-1,5 см выше поверхности образцов.
6.3.2 Продолжительность выдержки в кипящем растворе должна составлять (48,0 ± 0.25) ч.
6.3.3 Кипячение проводят непрерывно, не допуская нагрева холодильника.
При вынужденном перерыве в испытаниях образцы могут оставаться в растворе не более 8 ч. Продолжительность испытаний подсчитывают как суммарное количество часов при кипении.
6.3.4 Обнаружение МКК и оценку результатов испытаний проводят в соответствии с 4.4. и 4.5.
7 Испытание образцов в 65 %-ной азотной кислоте. Метод ДУ
7.1 Сущность метода
Образцы выдерживают в кипящем водном растворе 65 %-ной азотной кислоты.
Метод применяют для контроля сталей марок: 02Х18Н11, 03X1SH11, 03Х18Н12. 03X17H14M3, ОЗХ24Н6ЛМЗ. 02Х25Н22ЛМ2.
7.2 Реактивы и растворы
Кислота азотная, ос. ч., по ГОСТ 11125 массовой долей (65.0 ± 0,2) %, плотностью 1.391 г/см 3 .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.3 Проведение испытаний
7.3.1 Перед испытанием образцов измеряют их длину, ширину (или диаметр) и толщину не менее чем в 3 местах, погрешность измерений не должна превышать 0,1 мм.
Затем образцы обезжиривают органическим растворителем, промывают водой, просушивают и взвешивают на аналитических весах, погрешность измерения массы не должна превышать 0.1 мг.
Испытания проводят в стеклянной колбе с обратным холодильником.
На дно колбы кладут стеклянные бусы, трубки или фарфоровые лодочки, на которые помешают образцы.
В одной колбе испытывают образцы одной и той же марки стали, плавки и термообработки.
Образцы заливают раствором азотной кислоты объемом 10 см 3 на 1 см’ поверхности образца и на 1,0-1.5 см выше поверхности образцов.
При разногласиях в оценке стойкости к МКК испытания повторяют в растворе азотной кислоты объемом не менее 20 см 3 на I см 2 поверхности образна и на 1,0-1,5 см выше поверхности образцов.
Испытание проводят при слабом равномерном кипении, не допускается выпаривание раствора и выделение окислов азота бурого цвета, что определяют с помощью индикаторной бумаги, помещаемой на выходе в верхней части обратного холодильника. В случае выпаривания раствора сасдует добавлять 65 %-ную азотную кислоту до перво!шчального уровня.
7.3.2 Продолжительность испытаний составляет 240 ч, пять циклов по (4Я.00± 0,25) ч каждый со сменой раствора после каждого цикла.
Допускается по согласованию с потребителем для сталей марок 02XI8HI1. 03X18HI1 и ОЗХ18П12 после третьего цикла дальнейшее испытание не проводить, если скорость коррозии во втором и третьем циклах не превышает 0,30 мм/год.
7.3.3 После каждого цикла испытаний (48 ч) образцы извлекают из колбы, промывают водой,
просушивают, взвешивают и определяют скорость коррозии в каждом из циклов.
7.3.4 При вынужденном перерыве кипячения образны извлекают из колбы, промывают и
просушивают. Раствор используют для продолжения цикла.
7.4 Оценка результатов испытаний на МКК
7.4.1 Для оценки МКК определяют скорость коррозии v K , г/м 2 ч. и v K «, мм/год, по следующим формулам
v » = -sl—
V «-7Л~- (5 >
где Ат — потеря массы образца за данный цикл, г:
S — поверхность испытуемого образца, см 2 ;
{- продолжительность испытания, ч; р — плотность испытуемой стали, г/см 2 .
7.4.2 Образцы считают не выдержавшими испытание, если скорость коррозии стали, сварного соединения, наплавленного металла или металла шва после второго или последующих циклов — более 0,5 мм/год и 0.3 мм/год для стали марки 02Х25Н22ЛМ2, а также, если скорость коррозии сварного соединения — не более 0,5 мм/год, но околошовная зона или зона термического влияния, или металл шва подверглись повышенной травнмости по сравнению с основным металлом; осмотр образца следует проводить при увеличении не менее чем в 7 раз.
7.4.3 В сомнительных случаях при оценке качества сварного соединения допускается проведение металлографического анализа.
Образцы считают не выдержавшими испытание, если средняя глубина растравливания около-шовной зоны или зоны термического влияния, или металла шва не менее чем на 30 мкм больше основного металла.
8 Протокол испытаний
В протоколе испытаний следует указывать:
Марку стали, вид металлопродукции, из которой изготовлен образец, номер плавки:
Маркировку образца;
Вид образна (основной металл, сварной образец, наплавленный металл, металл шва);
Режим термической обработки:
Метод испытания;
Результат испытания;
Образны стойкие или склонные к МКК при испытании одним из методов: АМУ, АМУФ, В. ВУ или по методу, описанному в приложении Е;
Скорость коррозии по методу ДУ в каждом из циклов и оценку стойкости к МКК.
Испытание образцов в растворе серной кислоты и цинкового порошка. Метод В
А.1 Сущность метода
Образцы выдерживают в кипящем водном растворе сернокислой меди и серной кислоты с добавлением иинкового порошка.
Метод применяется для контроля сплава 06ХН28МДТ и является менее надежным, чем метол ВУ.
А.2 Реактивы и растворы
Медь сернокислая (CuSO, 5Н,0) по ГОСТ 4165. ч. д. а. или х.ч.. или медный купорос по ГОСТ 19347,
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1.83 г/см «, ч. д. а. или х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Порошок иинковый но ГОСТ 12601. класс А.
Раствор для испытания: в (1000 ± 3) см? воды растворяют (110,0 ± 0.2) г сернокислой меди, затем небольшими порциями добавляют (55,0 ±0,3) см 5 серной кислоты.
АЗ Проведение испытания и оценка результатов
А.3.1 Испытания проводят в стеклянной колбе с обратным холодильником.
На дно колбы укладывают бусы, стеклянные трубки или фарфоровые лодочки, поверх которых помещают образны. Затем колбу заполняют раствором для испытания объемом не менее 8 см 5 на 1 см’ поверхности образцов и на 1.0-1,5 см выше поверхности образцов и добавляют (5.0 ±0,1) г иинкового порошка на каждые (1000±3)см 3 объема раствора. Когда бурная реакция выделения водорода закончится, реакционный сосуд соединяют с холодильником.
А.3.2 Продолжительность выдержки в растворе — (144.0 ±0,25) ч. Раствор кипятят непрерывно, не до-пуская нагрева холодильника. При вынужденном перерыве образцы могут оставаться в растворе не более 48 ч.
Продолжительность испытаний определяют как суммарное количество часов кипячения.
А.3.3 Обработку образцов после испытаний провопят по 4.3.4 настоящего стандарта.
А.3.4 Выявление межкристаллитной коррозии проводят по 4.4 п 4.5 настоящего стандарта.
Диодное травление образцов в ингибированной серной кислоте. Метод Б Б. 1 Сущность метода
Сталь подвергают анодному травлению в водном растворе ингибированной серной кислоты.
Метод применяют для контроля изделий и деталей, изготоменных сваркой, горячей штамповкой и гибкой из стали марок: 12Х18Н9, I2XI8H9T. 04Х18Н10. 08XI8HI0, 12Х18Н10Т. 08XI8H10T, 03Х18НИ, 06Х18НИ, 08Х18Н12Т. 12Х18Н12Т и двухслойных сгалей этих марок, для предварительной оценки стойкости к МКК металлопродукции, подлежащей контролю методами АМУ и АМУФ.
Металл сварного шва не контролируют этим методом.
Б.2 Аппаратура
Схема установки для контроля металла методом Б приведена на рисунке Б.1.
Б.З Реактивы и растворы
Кислота серная но ГОСТ 4204 плотностью 1,83 г/см, раствор с массовой долей (60,0 ± 0.2) %.
Уротропин (CH 2) 6 N4 по ГОСТ 1381 или другой ингибитор для серной кислоты, раствор с массовой долей (0.50 ± 0.05) %.
Вода дистиллированная но ГОСТ 6709.
Раствор для испытаний содержит (20 ± 1) см » раствора уротропина и (1000 ± 3) см’ раствора серной кислоты.
Б.4 Проведение испытания и оценка результатов
Б.4.1 Поверхность участков, подлежащих контролю, шлифуют до шероховатости На
Б.4.2 Испытание проводят анодным травлением контролируемых участков поверхности детали, которую включают в цепь постоянною тока при плотности тока (0,65 ± ±0.01) 10* А/м 2 . Катодом является свинцовый сосуд (рисунок Б.1). который укрепляют на контролируемой поверхности испытуемого изделия или материала с помощью резиновой манжеты. В сосуд наливают от 3 до 5 см 5 раствора.
Допускается изготовлять сосуды из другого металла, коррозионно-стойкого в растворе для испытаний (Б.З).
Температура испытания — (20 ± 10) *С. При невозможности применения сосуда конструкции, приведенной на рисунке Б.2. допускается изменять его конструкцию применительно к контролируемым изделиям.
Рисунок Б.1 — Сема установки для контроля металла методом Б
а — сосуд для испытаний горизонтальных поверхностей. 6- сосуд для испытаний вертикальных поверхностей:
/ — релиновая Manxeia
Б.4.3 При испытании сварных изделий контролируют зону термического влияния около сварного шва. При этом анодное пятно наносят с таким расчетом, чтобы край пятна захватывал не более 1 мм ширины наплавленного металла.
В местах, подлежащих контролю, усиление шва удаляют.
Испытания проводят по обеим сторонам шва в шахматном порядке. При длине сварного шва до 2 м лону термического влияния контролируют не менее чем в четырех точках.
Б.4.4 Изделия, имеющие перекрещивающиеся и Т-образные швы. испытывают но зоне термического влияния во всех местах пересечения швов (рисунок Б.З).
Б.4.5 Продолжительность испытания после включения тока —
± 0.20) мин. При повышенной трави мосги опыт повторяют и продолжительность испытаний может быть сокращена до 1-2 мин.
По окончании испытаний ток выключают, сосуд и контрольную поверхность промывают водой, вытирают фильтровальной бумагой и протирают этиловым спиртом.
Б.5 Оценка результатов
Стойкость стали к МКК оценивают при осмотре анодного пятна на поверхности образна или изделии при увеличении 20*.
Рисунок Б.З
Отсутствие сетки свидетельствует о стойкости металла к МКК.
При наличии сетки (рисунок Б.4) или растравливания выпавшей вторичной фазы (рисунок Б.5) требуется испытание образцов методами АМУ или АМУФ. т. к. в условиях травления (положительный потенциал) возможно растравление выпавших карбидов.
Рисунок Б.4 Рисунок Б.5
Примечание — На рисунках Б.4 и Б.5 образцы даны при увеличении 50″.
Размеры образцов
Таблиц a B.I
Вил металлопродукции
Толщина плоских или лнлисгр цилиндрических обратон для методой
АМУ. AM УФ. ВУ. В |к
Листовой прокат толщиной не более 10 мм
Допускается доведение толщины до 3-5 мм 5>
Листовой прокат толщиной св. 0,1 мм
Толщина — не более И) мм. Допускается — 3-5 !м 3>
Толщина — 3-5 мм
Двухслойный листовой прокат
Толщина равна толщине коррозионного слоя
Проволока и сортовой прокат диаметром или толщиной не более 10 мм
Диаметр или толщина равны диаметру или толщине металлопродукции. Допускается доведение толщины или диаметра до 3-5 мм”
Трубы электросвариые
Толщина равна толщине металлопродукции
Кольцевые сварные соединении труб толщиной до 5 мм и св. 5 мм
Толщина равна толщине металлопродукции. Допускается доведение ТОЛЩИНЫ до 3 мм
Сварные соединения листового. СОргОВОГО проката и отливок
Толщина — 3-5 мм 3>
Толщина — 3-5 мм
Сортовой прокат и трубные заготовки диаметром св. 10 мм
Допускается доведение диаметра до 5-10 мм 3 «, а толщины до 3-5 mxi
Толщина — 3-5 мм. Диаметр — 5-10 мм
Толщина — 3-5 мм 3>
Толщина — 3-5 мм
Толщина — 3-5 мм 2 «
Толщина — 3-5 мм
Трубы бесшовные диаметром до 5 мм
Толщина равна толщине металлопродукции
Трубы бесшовные диаметром до 10 мм
Толщина равна толщине металлопродукции 31
Толщина равна толщине металлопродукции
Трубы бесшовные диаметром более 10 мм. Образцы-сегменты
Толщина стенки сегмента — не более 3-5 мм
Сварные соединения двухслойного лисювого проката
Толщина равна толщине плакирующего (коррозионно-стойкого) слоя.
Допускается доведение толщины до 3-5 мм 3 ’
Толщина — 3-5 мм
«Длина сварных образцов с поперечных! швом и образцов основного метатла — более 50 мм. ширина — 20 мм. Длина сварных образцов с продольным швом — не менее 80 мм. ширина — 30 мм.
2> Длнна образцов — не менее 50 мм. ширина — 20-30 мм.
3 «Допускается доведение толщины или диаметра образна для ферритных. аустгнитно-мартенснтных. аустснитно-ферритных сталей до 3 мм.
Реактивы и режимы травления шлифов для выявления межкристаллнтной коррозии
Таблица Г. 1
Мирка стали н cti.iaaa
Реактив и режим гранленин
12Х18Н9. 12XI8H9T. 04XI8H10. 08X18Н10, 08Х18Н10Т, I2XI8HI0T, 12Х18НЮЕ, 03X181111. 06XI8H11, 03XI8H12, 08Х18Н12Т, I2XI8H12T, 08Х18Н12Б. 02Х18Н11
Химическое травление в смеси:
(92±3) см’соляной кислоты плотностью 1,18г/см’ но ГОСТ 3118,
(5,0±0.1) см 3 серной кислоты плотностью 1,83 r/см’ по ГОСТ 4204.
(3,0 ±0,1) см 5 азотной кислоты плотностью 1,4 т/см » по ГОСТ 11125. Температура 20 *С-30 ‘С. Реактивы наносят на поверхность шлифа ватным тампоном.
Электролитическое травление в растворе щавелевой кислоты с массовой долей (10.0 ±0,2) & по ГОСТ 22180. Температура 20 °С- 30 ‘С. Плотность тока (1,0 ± 0,2) ■ 10* А/м*
03X16H15M3, 08Х16Н15МЗБ, 09Х16Н15МЗБ, ОЗХ17Н14МЗ, 08X17HI3M2T. 08Х17Н15МЗБ. I0X17H13M2T, 10X17HI3M3T. 08X17HI5M3T, 02Х25Н22ДМ2
(50 г 0.1) см 3 соляной кислоты плотностью 1,18 r/см 5 по ГОСТ 3118.
(5,0 ±0,1) см 5 аютпой кислоты плотностью 1.41 т/см-’ по ГОСТ 11125,
(50 ±0.1) см воды. Температура кипения.
(8.50 ± 0.05) г/дм 3 лимонной кислоты по ГОСТ 3652. (8.50 ± 0.05) г/дм 5 сернокислого аммония ih> ГОСТ 3769. Температура кипения. Плотность тока (1.0 ± 0,2) 10* А/м:
20Х13Н4Г9, 08Х18Г8М2Т, 10Х14Г14Т. 12Х17Г9АН4. 07Х21Г7АН5. 03X21Н21М4ГБ, 06ХН28МДТ, 03ХН28МДТ. ХНЗОМДБ. 10Х14Г14НЗ. 10Х14Г14Н4Т. 10Х14АГ15
Химическое травление в растворе:
(50,0 ±0,1) см 3 соляной кислоты плотностью 1,18 r/см 3 по ГОСТ 3118,
(5,0 ±0,1) см 5 азотной кислоты плотностью 1.41 т/см 3 по ГОСТ 11125,
(50 ± 1) см 3 волы. Температура кипения.
Электролитическое травление в растворе:
(10.0 ±0.2) % шавслсвой кислоты по ГОСТ 22180. Температура 20 ‘С-30 *С. Плотность тока (1,0 ± 0.2) Ю 4 А/м г
09X15Н80. 07XI6H6. 09Х17Н7Ю. 09Х17Н7Ю1, 08Х17Н5МЗ
Электролитическое травление в растворе:
(8.50 ± 0.05) т/дм 3 лимонной кислоты по ГОСТ 3652,
(8,50 ±0,05) г/дм 3 сернокислого аммония по ГОСТ 3769. Температура 20 ‘С-30‘С. Плотность тока (1.0 ±0,2) 10* А/хг. Электролитическое травление в растворе:
(10.0 ±0,2) % хромовою антидрида по ГОСТ 3776. Температура 20 ‘С-30 ‘С. Плотность тока (1.0 ±0.2) 10 4 А/м:
08Х22Н6Т, 08X21Н6М2Т, 03X24M6AM3
Химическое травление в растворе:
(50 ±0.1) см 3 соляной кислоты плотностью 1,18 г/см’ по ГОСТ 3118,
(5,0 ±0,1) см » азотной кислоты плотностью 1.41 r/см 3 по ГОСТ 11125,
(50,0 ± 0,1) см 3 воды. Температура кипения.
Электролитическое транление в растворе:
(8,50 ± 0,05) г/дм 3 лимонной кислоты по ГОСТ 3652,
(8,50 ±0,05) г/дм 3 сернокислого аммония но ГОСТ 3769. Температура 20 “С-30 J C. Плотность тока (1.0 ± 0.2) И) 4 А/м*
0SX17T. 15Х25Т, 01-015Х18Т-ВИ, 01Х18М2Т-ВИ, 01Х25ТБЮ-ВИ
Химическое травление в растворе:
(50 ±0.1) см 1 соляной кислоты плотностью 1,18 r/см 5 по ГОСТ 3118.
(5,0 ±0,1) см 3 аютной кислоты плотностью 1.41 r/см 3 по ГОСТ 11125, ^
(50 ± 1) см» волы. Температура кипения
ПРИЛОЖЕНИЕ Д
(обязательное)
Определение стойкости к межкрнсталлитной коррозии нержавеющих сталей.
Часть I. Аустенитные и ферритно-аустенитные (двухфазные) нержавеющие стали.
Коррозионные испытания в азотной кислоте путем определения потери массы (испытания по Хью) (ИСО 3651-1:1998)
Д.1 Область применения
Метол применяют для определения стойкости к межкристаллигной коррозии (МКК) путем испытания в азотной кислоте с измерением потери массы проката, поковок, труб и литья аустенитных и ферригно-аусте-нитных (двухфазных) сталей, предназначенных для использования в сильно окислительных средах (например в концентрированной азотной кислоте). Испытания по методу Хью не следует применяв для статей, содержащих молибден, если стали не предназначены для использования в качестве материала для оборудования, работающего с азотной кислотой.
Результаты испытания на МКК по методу Хью являются показательными только для определения стойкости стали к МКК в указанных средах и не могут быть использованы для определения стойкости стали к другим видам коррозионных разрушений (обшей коррозии, питтинга, коррозионного растрескивания и т. д.).
Д.2 Назначение испытаний
Д.2.1 Испытания на МКК проводят с целью обнаружения коррозионного воздействия среды на границы зерен, обусловленного одной или несколькими причинами:
Выпадением по границам зерен карбидов хрома;
Выпадением ннтерметаллических соединений, таких как о-фаза, в сгалях. содержащих молибден:
Сегрегацией на границах зерен загрязняющих элементов.
Указанные процессы могут протекать при воздействии на аустенитные и ферритно-аустенитные нержавеющие стали температур 500 ’С-1000 «С. которым сталь может подвергаться при горячей обработке (ковка, прокатка), а также при сварке из-за технологических нарушений процесса.
Оценку результатов испытаний (например максимально допустимая скорость коррозии) проводят по договоренности между потребителем и изготовителем.
Д.З Применение метода
Д.3.1 Методом Хью контролируют аустенитные стали повышенной коррозионной стойкости к МКК, предназначенные для сильно окислительных сред. Контроль образцов сталей осуществляют после провоцирующей термообработки.
Образцы тонких листов не подвергают провоцирующему нагреву, поскольку в процессе изготовления оборудования тонкие листы быстро охлаждаются.
Д.4 Провоцирующий нагрев
Д.4.1 Провоцирующему нагреву перед испытанием на МКК подвергают стабилизированные и низкоуглеродистые (С = 0,03 %) стали. С этой целью образец выдерживают 30 мин при температуре (70 ± 10) «С с последующим быстрым охлаждением в воде.
Д.4.2 Продолжительность повышения температуры не должна превышать 10 мин.
Другие режимы провоцирующего нагрева возможны лишь по договоренности с заказчиком.
Сварные образцы не подвергают провоцирующему нагреву.
Д.5 корро тонные испытания
Д.5.1 Сущность метода
Исследуемый образец, иодготоатенный по Д.4 и Д.5.2, взвешивают, затем погружают в кнпяший раствор азотной кислоты на 5 циклов продолжительностью 48 ч каждый. Критерием оценки результатов испытаний является потеря массы, определяемая взвешиванием после каждого никла испытаний.
Д.5.2 Образцы.тля испытании
Д.5.2.1 Образец для исследования, взятый от обработанного даатснием металла, должен иметь больший размер в направлении прокатки. Из обработанного давлением проката и литья вырезку образна следует проводить как можно ближе к поверхности проката. Размеры образна определяют в зависимости от взвешивающего устройства и объема используемого раствора.
Длина образца должна не менее чем в два раза превышать его ширину, а общая плошадь поверхности сторон образца, перпендикулярных к направлению проката или волокнам образца, должна быть менее 15 % обшей плошали поверхности образца. При сравнительных испытаниях отношение обшей площади поверхности образца к общей площади поверхности частей образна должно быть постоянным.
Д.5.2.2 Обработка
В зависимости от целей испытаний (Д.З) образцы, подвергнутые или не подвергнутые провоцирующему нагреву, должны соответствовать требованиям Д.5.2.2.1 и Д.5.2.2.2.
Д.5.2.2.1 Механическая обработка
Образцы для испытаний следует обработать механически по всей поверхности путем зачистки поверхности абразивом № 120 на бумаге или ткани, не содержащим железа.
Д.5.2.2.2 Химическая обработка
Окалину удаляют без предварительной механической обработки, погружая образиы на I ч в раствор: 50 объемов соляной кислоты (р, 0 =1.19 г/см 5), 5 объемов азотной кислоты
При такой обработке необходимо быть заранее уверенными, что она не вызывает МКК.
Д.5.2.2.3 Обезжиривание
Перед погружением в коррозионный раствор образиы должны быть очищены растворителем, не содержащим ионов хлора.
Д.6 Аппаратура
Д.6.1 Колба Эрдснмеера вместимостью I дм 3 , закрываемая либо погружным пальчиковым холодильником. либо четырехшариковым холодильником со шлифом, при использовании которого следует убедиться с помошью индикатора, что пары кислоты не выходят из аппарата в процессе испытания (рисунок Д.1).
Схеме установи
/- стеклимнля пробка-холодильник: 2- приспособление для презотнращеинн идержкн конденсата;
3 — колба Эрлснмсера
Рисунок Д.1
Примечание — Следует заметить, что скорость коррозии, полученная при использовании шарикового холодильника, несколько выше, чем при использовании холодильника пальчикового типа, вследствие большой потери пара.
Д.6.2 Держатели для образцов обычно изготовляют из стекла.
При испытании нескольких образцов в олной и той же колбе держатели для образцов должны обеспечивать требование Д.8.
Д.6.3 Нагревательное устройство должно обеспечивать непрерывное кипение раствора.
Д.7 Раствор для испытаний
Раствором для испытаний должен быть (65 ±0,2) %-ный (по массе) водный раствор азотной кислоты (Рзо = 1,40 г/см 3).
Применять следует продукт чл.а.. содержащий суммарный твердый осадок S 0.05 г/1000 г, а каждой из возможных добавок в количестве: свинец (РЬ) £ 0.005 Г/1000 г; железо (Fe) S 0,014 г/1000 г, марганец (Мп) (отрицательная реакция): мышьяк (As) £ 0,001 г/1000 г; ион хлора
Д.8 Проведение испытания
Используемый объем кислоты для коррозионных испытаний (Д.7) должен быть не менее 20 см»/см». Обычно только один образец помешают в колбу.
Однако допускается загружать несколько образцов в одну колбу при условии, что все образцы одной марки стали и изолированы друг or друга не менее чем на 0.5 см. Повышенная коррозия одного из образцов может повысить скорость коррозии остальных образцов, испытываемых вместе с ним.
Д.9 Обработка результатов
Эффект воздействия раствора азотной кислоты определяют измерением потери массы каждого образца после каждого цикла и за все никлы испытаний.
Скорость коррозии А], г/м 3 ч, или A»j. мм/год, определяют по формулам:
где /я — средняя потеря массы посте каждого цикла или за все циклы испытаний, г:
S — первоначальная поверхность образца для испытаний, см;
р — плотность исследуемого образца (8 г/см 5 — для хромойикельмолибденовых сталей и 7,9 г/см 3 — для хромоникслевых сталей), г/см 3:
/ — действительное время кипения.
Д. 10 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
Марки сталей;
Режим термообработки;
Используемые типы холодильников:
Средние скорости коррозии;
Ситуации, способные влиять на результаты.
Приводят обычно средние результаты испытаний.
Результаты испытаний, в зависимости or требования заказчика, представляют либо средней скоростью коррозии, либо скоростью коррозии в каждом из циклов.
ПРИЛОЖЕНИЕ Е (обязательное)
Определение стойкости к межкристаллишой коррозии нержавеющих сталей. Часть 2. Феррнтные, аустенитные и ферримю-аустенишые (двухфазные) нержавеющие стали. Коррозионные испытания в средах, содержащих серную кислоту (ИСО 3651-2:1998)
ЕЛ Область применения
Настоящий стандарт устанаативает методы определения стойкости к межкристаллитной коррозии (МКК) ферритных, аусгенигных и ферритно-аустснитных (двухфазных) нержавеющих сталей, выпускаемых в виде литья, проката, поковок и труб, предназначенных для слабоокислительных сред (например серной и фосфорной кислот).
На стойкость к МКК проверяют либо низкоуглеродистые стали с содержанием углерода не более 0,03 %. либо стабилизированные стали. Металл контролируют после провоцирующего нагрева или после сварки. Тонкий лист незначительной толщины при достаточно быстрой скорости охлаждения контролируют в состоянии поставки, не подвергая предварительному провоцирующему нагреву.
Е.2 Назначение испытаний
Испытания на мсжкрисгаллитную коррозию проводят с целью обнаружения преимущественного воздействия среды на границы зерен, обусловленного объединением границ зерен хромом в результате выпадения одной или нескольких богатых хромом фаз: карбидов хрома, о-фазы или других интерметаллических фаз.
Указанные процессы могут протекать при воздействии на ферритные, аустенитные и ферритно-аустенит-ные (двухфазные) стали температур 500‘С-1000 ‘С. которым стали могут подвергаться при горячей обработке (ковке, прокатке и т. д.), а также при сварке.
В зависимости от химического состава контролируемого металла (дополнение к приложению Е) применяют один из мегодов контроля МКК с использованием растворов серной кислоты:
метод А — 16 %-ная серная кислота и сульфат меди (метод Моннпени-Штрауса);
метод В — 35 %-н»хл серная кислота и сульфат меди:
мегод С — 49 %-ная серная кислота и сульфат железа (IV).
Е.З Провоцирующий нагрев
Е.3.1 Для проверки стойкости к МКК необходимо провести провоцирующий нагрев стабилизированных сталей и сталей с низким содержанием углерода. Для этого образцы, предназначенные для испытания, выдерживают в течение 30 мин при температуре нагрева Г, (700 ± 10) °С с последующим охлаждением в воде (режим 7‘,) или в течение 10 мин при температуре 7 (650 ± 10) «С с последующим охлаждением в воде (режим Т 2).
Указанные выше провоцирующие режимы нагрева применяют к аустенитным и двухфазным феррнтно-аустенитным сталям.
Продолжительность повышения температуры до заданною значения не должна превышать 10 мин.
По договоренности с заказчиком возможны другие условия провоцирующего нагрева.
Тип провоцирующего нафева указывают в нормативных документах на металлопродукцию. Если не указан режим провоцирующего нагрева, следует использовать режим T t .
Е.3.2 Сварку образцов для испытаний можно применять как альтернативу провоцирующему нагреву (по договоренности между заинтересованными сторонами).
В этом случае образец после сварки не подвергают провоцирующему нагреву. Сварка как альтернанта провоцирующему нагреву применима ко всем сталям, указанным в дополнении к приложению Е.
Е.4 Коррогнонные испытания
Е.4.1 Сущность метола
Образцы для испытаний, подготоатенные по Е.4.2 и Е.4.2.2, погружают в один из растворов серной кислоты методов А, В. С (Е.2) на указанное в Е.6.1.2 время. Затем образцы подвергают изгибу. После изг иба выпуклую поверхность образца обследуют с целью выяатения трещин. Наличие трещин свидетельствует об МКК.
Трубы диаметром до 6,0 см (диаметр труб должен быть меньше отверстия сосуда с раствором для испытаний) вместо испытания на изгиб расплющивают.
Е.4.2 Образен для испытаний
Е.4.2.1 Образец для испытаний должен иметь общую плошать поверхности от 15 до 35 см 2 . Для листа толщиной более 0.6 см одну из обработанных прокаткой поверхностей сострагивают до максимальной толщины не более 0.6 см, вторая обработанная поверхность должна быть сохранена. Часть образцов для испытаний следует сохранить как контрольные и подвергать испытаниям в случае разногласий. Образцы должны иметь следующие размеры, см:
Толщина — 0,2 — 0.6:
Ширина — не менее 1,0;
Длина — не менее 5,0.
Образцы указанных размеров подвергают изгибу.
Е.4.2.2 Сварные образиы изготовляют следующим образом: из тоской пластины изготовляют два образна длиной по 10,0 см. шириной по 5.0 см и сваривают их между собой. Из пластины вырезают образцы, как указано на рисунке Е.1. Для тр>б с круговых» поперечным швом образиы вырезают в соответствии с рисунком Е.2. Котла четыре образна сваривают между собой перекрестным швом, первый шов кладут в продольном направлении на исследуемый образец, как указано на рисунке Е.З. При толщине материала более 0,6 см образец для испытаний сострагивают до 0,6 см с одной стороны. Исстроганная поверхность образца должна находиться на выпуклой стороне при его изгибе. Дчя сварных труб наружным диаметром свыше 6,0 см образиы для испытаний изготовляют длиной 5,0 см и шириной 2.2 см. как указано на рисунке Е.4.
К.4.3 Подготовка образцов для испытаний
Образиы, как подвергнутые провоцирующему нагреву, гак и без него, готовят в соответствии с Е.4.3.1 и Е.4.3.2. Метод подготовки поверхности должен быть указан в протоколе испытаний.
Е.4.3.1 Механическая подготовка
Образец следует для удаления окалины обрабатывать механически в продольном направлении со всех сгорон. острие края обрабатывают абразивом № 120. Во время механической обработки следует избегать перегрева образцов.
Е.4.3.2 Химическая подготовка
Образец, поверхность которого свободна от окислов и предварительно не подвергалась обработке для очистки от накипи или окалины, погружают полностью не более чем на 1 ч в раствор: 50 обьемов соляной кислоты (рл> = 1.19 т/ом 3), 5 объемов азотной кислоты (р 2 ц ~ 1.40 г/см»). 50 обьемов воды при температуре раствора от 50 ‘С до 60 ‘’С или в раствор: 50 обьемов соляной кислоты и 50 объемов воды при температуре окружающей среды.
В случае химической подготовки поверхности образца необходимо быть уверенным, что МКК не появится в процессе обработки образца. Для этого после обработки проводят микрообследование для каждой марки стали.
Е.4.3.3 Обезжиривание
Образцы должны быть обезжирены любым подходящим и не содержащим хлора растворителем, очищены и высушены перед погружением в коррозионную среду.
Е.5 Аппаратура
Е.5.1 Колба Эрленмссра вместимостью 1000 см! или другая аналогичная колба с холодильником, имеющим не менее чем четыре шарика.
Е.5.2 Держатель для образцов обычно из стекла (для метода С).
Е.5.3 Нагревательное устройство, обеспечивающее кипение раствора.
Е.6 Методы испытаний
Е.6.1 Метод А: испытание в 16 %-ной серной кислоте с сульфатом мели (метод Монинсни-Штрауса)
Е.6.1.1 Раствор для коррозионных испытаний
Для приготовлении раствора следует использовать реактивы ч.д.а.
Растворяют 100 гпятигидрата сульфата мели (II) (CuS0 4 5Н 2 0) в 700 см 3 дистиллированной воды. Затем 1S4 г (100 см 3) серной кислоты (р 2и ■= 1,84 г/см 3) добавляют в дистиллированную воду до общего объема, равного 1000 см 3 .
Е.6.1.2 В каждой колбе можно испытывать более одного образца при обеспечении объема раствора не менее X см 3 /см‘ на всю поверхность образна. Испытуемый образец должен быть полностью окружен кусочками электропроводной меди, находящейся на дне колбы. Количество меди ДОЛЖНО быть не менее 50 г на 1 дм раствора. Испытуемые образцы должны находиться в контакте с медью, но не друг с другом. Испытуемый Образец сначала погружают в холодный раствор для испытаний, затем раствор нагревают и начало кипения раствора считают началом испытаний. Раствор должен кипеть н течение (20 ± 5) ч. В случае разногласий время испытаний должно быть 20 ч. Кусочки меди, после испытаний промытые горячей водой, можно использовать для следующих испытаний. Коррозионный раствор используют только один раз.
Е.6.2 Метод В: испытание в 35 %-ной серной кислоте с сульфатом меди
Е.6.2.1 Раствор для испытаний готовят из реактивов ч.д.а.: 250 см 3 серной кислоты
Е.6.2.2 В одной колбе можно испытывать более одного образца при условии, что количество раствора — не менее чем 10 см /см 1 на общую поверхность испытуемых образцов. Испытуемый образец должен быть со всех сторон окружен медными опилками или стружкой. Количество медных опилок должно быть не менее 50 г/1000 см 3 раствора. Испытуемые образцы должны находиться в контакте с медными опилками, но не должны касаться друг друга. Испытуемые образцы сначала помещают в холодный раствор дли испытаний, затем раствор нагревают и начало кипения раствора считают началом испытаний. Раствор должен кипеть в течение (20 ± 5) ч. В случае разногласий время испытаний должно быть 20 ч.
Е.6.3 Метод С: испытание в 49 %-ной серной кислоте с сульфатом желе» (111)
Е.6.3.1 Раствор Для коррозионных испытаний
Раствор для испытаний готовят из реактивов чд.а.: 2S0 см 3 серной кислоты (р- 0 — 1,84 r/см 3) осторожно добавляют к 720 см 3 дистиллированной воды. Растворяют 25 г сульфата железа (III) |Fe 2 (S0 4)j 9Н 2 0), содержащего примерно 75 % сульфата железа в теплом растворе.
Примечание — Скорость коррозии увеличивается, ест и полностью используют сульфат железа.
Е.6.3.2 Проведение испытаний
В одной колбе можно испытывать более одного образца при условии, что количество раствора, приходящегося на всю поверхность испытуемого образца. — не менее 10 см 3 /см Образцы помещают в холодный раствор, затем раствор нагревают до кипения и начало кипения считают началом испытаний. Раствор должен кипеть (20 ±5) ч. В случае разногласий продолжительность испытаний должна быть 20 ч. Раствор можно использовать один раз.
Е.6.3.3 Испытания на изгиб
Цилиндрические и плоские образцы посте коррозионных испытаний подвергают испытанию на изгиб (угол изгиба 90‘) на оправке, радиус которой равен толщине образца. Образцы литых изделий испытывают на оправке, радиус которой в два раза превышает толщину образна для испытаний.
Трубы наружным диаметром до 60 мм исследуют посте расплющивания. Расстояние между пластинами //. мм, после нагрузки вычисляют по формуле
и 1.09 Pi , с,
0.09 I) — 1 » * *
где D — наружный диаметр трубы, мм; t — толщина пластины, мм.
Сварные трубы с продольным швом имеют максимальное напряжение при изгибе поперек шва (рисунок Е.2).
Е.7 Оценка
Выпуклую поверхност ь изогнутого образца, прошедшего испытания, осматривают невооруженным глазом или при небольшом увеличении (не более 10 х).
В случае получения сомнительных результатов испытаний на изгиб (угол изгиба 90) подвергают изгибу «горой образец, подготовленный по вышеуказанной методике, но не подвергнутый коррозионному испытанию.
Сравнительный анализ обоих образцов позволяет определить, являются ли трешины результатом МКК.
Примечание — При сомнениях в оценке результатов испытаний образцы после испытаний следует подвергнуть металлографическому исследованию, для этого необходимо вырезагь подлине образца поперечный кусок и исследовать его на наличие трещин и их глубину.
Е.8 Протокол испытании
Протокач испытаний должен содержать:
Марки сталей;
Метод подготовки образцов (механический или химический);
Сортамент образцов для испытаний:
Применяемую термообработку;
Результаты испытаний:
Случайности, которые могут влиять на результаты испытаний.
ДОПОЛНЕНИЕ К ПРИЛОЖЕНИЮ Е
Перечень сталей, подлежащих контролю указанными методами
Применение метода зависит от свойств и агрессивности среды. Следующие примеры даны для информации. Только один метод может быть использован для каждой марки стали.
Аустснитныс стали, содержащие более 16 % Сг и до 3 % Мо;
Ферритиыс стали, содержащие 16 % — 20 % Сг и 0 % — I % Мо;
Двухфазные стали, содержащие более 16 % Сг и до 3 % Мо.
Аустснитныс стати, содержащие более 20 % Сг и 2 % — 4 % Мо;
Двухфазные стати, содержащие более 20 % Сг и более 2 % Мо.
Аустснитныс стали, содержащие более 17 % Сг и более 3 % Мо;
Аустснитныс стати, содержащие более 25 % Сг и более 2 % Мо;
Ферритиыс стати, содержащие более 25 % Сг и более 2 % Мо;
Двухфазные стати, содержащие более 20 % Сг и 3 % и более Мо.
УДК 669.14:620.196.2:006.354 МКС 77.060 В09 ОКСТУ 0909
Ключевые слова: стали, сплавы, меж кристалл итная коррозия, методы испытаний, коррозионная стойкость
Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор В.II. Нрусином а Корректор Е.Д. Ду.тнееа Компьютерная верстка II.Л. Налеыкикой
Подписано в печать 2S.07.200S. Формат 60 х 84 | /к- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печл. 3.26. Уч.-им.л. 2,70. «Гнраж 114 >ks. Зак. 977.
ФГУП «СТАНДАРТ И И ФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. wuw .gaxtinfo.ru infotfTgostinfo.ru
Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ. на ПЭВМ.
Отпечатано и филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник*. 105062 Москва. Лялин пер.. 6.